电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金Hf元素含量

分别用三台电感耦合等离子体发射光谱仪研究了高温合金中基体元素和共存元素对Hf263.871nm、Hf277.336nm、Hf282.022nm、Hf 229.280nm、Hf 232.247nm、Hf 264.141nm等六条分析线的光谱干扰情况，研究结果表明高温合金中基体元素和共存元素对Hf 282.022nm和Hf264.141nm没有光谱干扰，可以用Hf 282.022nm和Hf264.141nm作为高温合金中Hf元素的分析线。

研究了王水溶解法、硫酸溶解法和氢氟酸溶解法三种样品溶解方式对高温合金中Hf的影响，结果表明，由于在硫酸、磷酸介质下加入Hf、Nb元素做工作曲线时，工作曲线溶液浑浊；比较王水溶解法和氢氟酸溶解法的分析数据，对于含Hf元素的高温合金，氢氟酸溶解法测得的数据较王水溶解法高，表明氢氟酸溶解法可以完全将高温合金中Hf元素溶解，因此测量高温合金中Hf时应用氢氟酸溶解法。

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上进行了质量分数在0.01％～6.00％间Hf元素基体匹配工作曲线线性试验，线性系数均大于0.9995，线性关系良好，可以满足测量要求。

用合成溶液基体匹配工作曲线法在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定高温合金标准物质和高温合金样品中的Hf元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，回收值与加入值基本一致，精密度数据很好，说明用此方法分析高温合金中质量分数在0.01％～5.5％的Hf元素，准确度和精密度满足分析要求。(www.xing528.com)

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了方法检出限，均小于0.0023％，因此用此方法可以测量高温合金中质量分数在0.01％～5.5％的Hf元素。

综上所述，用氢氟酸溶解法溶解高温合金后，用基体匹配法可以在Hf 282.022nm和Hf264.141nm处准确、可靠地测定镍基、铁镍基高温合金中质量分数在0.01％～5.5％的Hf元素。