电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金铪元素分析

1.工作条件

在HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法的线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表10-9。

表10-9 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

分别在7个100mL塑料容量瓶中加入适量分析元素标准溶液和其他共存元素，使容量瓶中分析元素的含量同表10-10（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），加入按下面的测试溶液配制方法平行处理的试剂空白溶液，加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

表10-10 工作曲线系列溶液中各元素含量

3.测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质推荐值见表10-11～表10-13）各0.1000g置于数个150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸和2g柠檬酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表10-11。试验结果表明，含量范围在0.01％～6.00％间测量的Hf工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表10-11 各仪器分析Hf元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的Hf元素，分析结果见表10-12～表10-14。

表10-12 HJY ULTIMAⅡC型仪器测量Hf的准确度、精密度试验

（续）(www.xing528.com)

由表10-12可以看出，用此Ni基体匹配的方法测量高温合金中Hf元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Hf元素含量范围在0.01％～0.100％时，回收率范围为90％～100％，RSD小于2.89％；当Hf元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为98％～102％，RSD小于1.07％；当Hf元素含量范围在1.00％～5.50％时，回收率范围为101％～102％，RSD小于1.14％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.01％～5.5％的Hf元素。

表10-13 PE OPTIMA型仪器测量Hf的准确度、精密度试验

（续）

由表10-13可以看出，用此基体匹配的方法在Hf277.336nm处测量高温合金中Hf元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Hf元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为95.5％～104％，RSD小于11.36％；当Hf元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为95.5％～100％，RSD小于2.04％；当Hf元素含量范围在1.00％～5.50％时，回收率范围为99.6％～99.8％，RSD小于2.80％。

在Hf264.141nm处测量高温合金中Hf元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Hf元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为90％～102％，RSD小于14.05％；当Hf元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为97％～99.4％，RSD小于1.60％；当Hf元素含量范围在1.00％～5.50％时，回收率范围为99.2％～99.4％，RSD小于2.91％。准确度和精密度符合分析要求。

由表10-12可以看出，Hf277.336nm处测得的数据明显比Hf264.141nm处的数据偏高，应是Hf277.336nm受到Cr元素干扰的原因，因此可以用此方法在Hf264.141nm处分析高温合金中含量范围在0.01％～5.5％的Hf元素。

表10-14 Thermo IRIS型仪器测量Hf的准确度、精密度试验

（续）

（续）

由表10-14可以看出，用此基体匹配的方法在Hf277.336nm处测量高温合金中Hf元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Hf元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为92.0％～120％，RSD小于6.05％；当Hf元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为91.4％～100％，RSD小于2.78％；当Hf元素含量范围在1.00％～5.50％时，回收率范围为97.8％～98.4％，RSD小于5.96％。

在Hf282.020nm处测量高温合金中Hf元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Hf元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为83.0％～100％，RSD小于12.91％；当Hf元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为94.0％～99.8％，RSD小于1.63％；当Hf元素含量范围在1.00％～5.50％时，回收率范围为96.2％～99.3％，RSD小于2.80％。准确度和精密度符合分析要求。由表10-14中数据可以看出，由于Hf277.336nm受到Cr元素干扰，Hf277.336nm处测得的数据明显比Hf282.022nm处的数据偏高。因此可以用此方法在Hf282.022nm处分析高温合金中含量范围在0.01％～5.5％的Hf元素。

由表10-12～表10-14可以看出，用基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.01％～5.5％的Hf元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，回收值与加入值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法在Hf282.022nm和Hf264.141nm处进行高温合金中含量范围在0.01％～5.5％的Hf元素的测定。