1.测试溶液的配制
（1）王水溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL柠檬酸溶液（200g／L），低温加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀，如有沉淀应干过滤。
（2）硫酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于150mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入5mL硫酸、5mL磷酸，加热至冒硫酸烟，分3次加入5mL硝酸破坏碳化物，冷却至室温，加入40mL水，加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。
（3）氢氟酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸、10mL柠檬酸溶液（200g／L），室温放置2h，移入100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
2.工作曲线系列溶液的配制
（1）王水溶解法工作曲线系列溶液配制 按王水溶解法测试溶液配制方式平行处理5份空白溶液，转入5个相应100mL容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Nb、Hf元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表10-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（2）硫酸溶解法工作曲线系列溶液配制 由于在硫酸、磷酸介质下加入Hf、Nb元素作工作曲线时，Nb、Hf元素会水解，导致工作曲线溶液浑浊，因此测定高温合金中Hf元素不适合用硫酸溶解样品。
（3）氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按氢氟酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液，转入5个相应100mL塑料容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Nb、Hf元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表10-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表10-7 两种溶解法工作曲线中Nb、Hf、Ni元素的含量
（续）
3.测量
（1）工作条件(www.xing528.com)
仪器：HJY ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪。
谱线：Hf 282.022nm。
积分时间：5s。
（2）王水溶解法工作曲线测量王水溶解法测试溶液中分析元素 用王水溶解样品工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量王水溶解样品测试溶液中的Hf元素，分析结果见表10-8。
（3）氢氟酸溶解法工作曲线测量氢氟酸溶解法测试溶液中分析元素 用氢氟酸溶解样品工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量氢氟酸溶解样品测试溶液中的Hf元素，分析结果见表10-8。
表10-8 两种溶解法在Hf 282.022 nm处测定Hf元素数据比较
（续）
（续）
由表10-8可以看出，对于含Hf元素的镍基、铁镍基高温合金，用氢氟酸溶解法测得的结果较王水溶解法高，说明采用氢氟酸溶解法溶解镍基、铁镍基高温合金中的Hf元素更完全，因此测量高温合金中Hf时应用氢氟酸溶解法。
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