高温合金中铁元素分析的电感耦合等离子体原子发射光谱法

1.工作条件

在HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法的线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表9-9。

表9-9 三台仪器的工作条件

（续）

2.工作曲线溶液配制

分别在5个100mL塑料容量瓶中加入适量Al、Co、Cu、Fe、Mo、Zr元素标准溶液和Ni基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量表9-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），加入按下面的测试溶液配制方法平行处理的试剂空白溶液，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

3.测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质推荐值见表9-10～表9-12）各0.1000g置于数个150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸和2g柠檬酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表9-10。试验结果表明，含量范围在0.05％～10.00％间的测量的Fe工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表9-10 各仪器分析Fe元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验(www.xing528.com)

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的Fe元素，分析结果见表9-11～表9-13。

表9-11 HJY ULTIMAⅡC型仪器测量Fe的准确度、精密度试验

（续）

由表9-11可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中Fe元素，对于含量范围在0.035％～2％高温合金标准物质的Fe元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Fe元素含量范围在0.035％～1.00％时，RSD小于9.05％；当Fe元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为99.9％，RSD小于2.05％；当Fe元素含量范围在5.00％～10.00％时，回收率范围为100.9％～101.3％，RSD小于3.39％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.04％～10.0％的Fe元素。

表9-12 PE OPTIMA型仪器测量Fe的准确度、精密度试验

由表9-12可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中Fe元素，对于含量范围在0.035％～2％高温合金标准物质的Fe元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Fe元素含量范围在0.035％～0.10％时，RSD小于12.61％；当Fe元素含量范围在0.10％～1.00％时，RSD小于7.39％；当Fe元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为103.9％，RSD小于2.47％；当Fe元素含量范围在5.00％～10.00％时，回收率范围为99.1％～100.3％，RSD小于1.25％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.04％～10.0％的Fe元素。

表9-13 Thermo IRIS型仪器测量Fe的准确度、精密度试验

由表9-13可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中Fe元素，对于含量范围在0.035％～2％高温合金标准物质的Fe元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Fe元素含量范围在0.035％～0.10％时，RSD小于12.44％；当Fe元素含量范围在0.10％～1.00％时，RSD小于5.98％；当Fe元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为100.4％，RSD小于2.71％；当Fe元素含量范围在5.00％～10.00％时，回收率范围为100.6％～101.9％，RSD小于1.74％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.04％～10.0％的Fe元素。

由表9-11～表9-13可以看出，用基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.04％～10.0％的Fe元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.04％～10.0％的Fe元素的测定。