高温合金化学元素成分的电感耦合等离子体原子发射光谱法

1.工作条件

在HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法的线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表8-8。

表8-8 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

分别在5个100mL塑料容量瓶中加入适量Al、Co、Cu、Fe、Mo、Zr元素标准溶液和Ni基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表8-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），加入按下面测试溶液配制方法平行处理的试剂空白溶液，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

3.测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质推荐值见表8-10～表8-12）各0.1000g置于数个150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸和2g柠檬酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表8-9。试验结果表明，含量范围在0.05％～7.00％间测量的Cu工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表8-9 各仪器分析Cu元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的Cu元素，分析结果见表8-10～表8-12。

表8-10 HJY ULTIMAⅡC型仪器测量Cu的准确度、精密度试验

（续）

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用此基体匹配的方法测量了高温合金标准物质和高温合金样品中Cu元素，并进行了加入回收试验。由表8-10可以看出，在Cu 324.754nm处用此基体匹配的方法测量高温合金中Cu元素，对于含量范围在0.01％～5.0％高温合金标准物质的Cu元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Cu元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围在90.0％～110.0％，RSD小于7.54％；当Cu元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围在96.6％～104.8％，RSD小于2.65％；当Cu元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围在100.0％～104.8％，RSD小于2.25％。准确度和精密度符合分析要求。

在Cu 327.396nm处用此基体匹配的方法测量高温合金中Cu元素，对于含量范围在0.01％～5.0％高温合金标准物质的Cu元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于样品加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Cu元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围在90.0％～101.0％，RSD小于7.25％；当Cu元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围在99.2％～105.7％，RSD小于2.58％；当Cu元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围在98.3％～105.7％，RSD小于2.00％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.01％～5.0％的Cu元素。

表8-11 PE OPTIMA型仪器测量Cu的准确度、精密度试验

（续）

（续）

由表8-11可以看出，在Cu 324.754nm处用此基体匹配的方法测量高温合金中Cu元素，对于含量范围在0.01％～5.0％高温合金标准物质的Cu元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对样品加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Cu元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围在92.4％～113.0％，RSD小于11.03％；当Cu元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围在95.6％～110.0％，RSD小于5.06％；当Cu元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围在99.9％～107.5％，RSD小于2.21％。准确度和精密度符合分析要求。

在Cu 327.396nm处用此基体匹配的方法测量高温合金中Cu元素，对于含量范围在0.01％～5.0％高温合金标准物质的Cu元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对样品加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Cu元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围在90.0％～115.0％，RSD小于9.33％；当Cu元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围在94.2％～103.4％，RSD小于5.11％；当Cu元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围在100.0％～103.4％，RSD小于1.35％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.01％～5.0％的Cu元素。

表8-12 Thermo IRIS型仪器测量Cu的准确度、精密度试验

（续）

由表8-12可以看出，在Cu 324.754nm处用此基体匹配的方法测量高温合金中Cu元素，对于含量范围在0.01％～5.0％高温合金标准物质的Cu元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对样品加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Cu元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率在98.0％～122.0％，RSD小于7.74％；当Cu元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率在97.4％～100.4％，RSD小于4.91％；当Cu元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率在98.4％～100.4％，RSD小于1.80％。准确度和精密度符合分析要求。

在Cu 327.396nm处用此基体匹配的方法测量高温合金中Cu元素，对于含量范围在0.01％～5.0％高温合金标准物质的Cu元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，对样品加入回收试验，回收值与加入值基本一致。当Cu元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围在98.0％～111.0％，RSD小于15.00％；当Cu元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围在101.0％～110.7％，RSD小于4.82％；当Cu元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围在99.4％～110.7％，RSD小于2.08％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.01％～5.0％的Cu元素。

由表8-10～表8-12可以看出，用氢氟酸溶解法溶解高温合金样品后，用基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.01％～5.0％的Cu元素，测量值与标准物质推荐值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.01％～5.0％的Cu元素的测定。