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高温合金化学元素成分测定方法对比

时间:2023-10-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:但Cu 324.754nm和Cu 327.396nm两条谱线分析结果与标准物质推荐值有些不同,这是由于合金中的共存元素对这两条谱线有光谱干扰所致,见8.2.1。

高温合金化学元素成分测定方法对比

1.测试溶液的配制

(1)王水溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解停止后,加入10mL柠檬酸溶液(200g/L),低温加热,溶解完全后冷却,移入100mL容量瓶,容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀,如有沉淀应干过滤。

(2)硫酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于150mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解停止后,加入10mL硫酸(1+1)、5mL磷酸,加热至冒硫酸烟,分3次加入5mL硝酸破坏碳化物,冷却至室温,加入40mL水,加热,溶解完全后冷却,移入100mL容量瓶,容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),用水稀释至刻度,摇匀。

(3)氢氟酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解完全后,加入1.5mL氢氟酸、10mL柠檬酸溶液(200g/L),室温放置2h,移入100mL塑料容量瓶,容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

2.工作曲线系列溶液的配制

(1)王水溶解法工作曲线系列溶液配制 按王水溶解法测试溶液配制方式平行处理5份空白溶液,转入5个相应100mL容量瓶中,分别在容量瓶中加入适量Al、Co、Cu、Fe、Mo、Zr元素标准溶液和镍基体溶液,使容量瓶中分析元素的含量同表8-6(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

(2)硫酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按硫酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液,转入5个相应100mL容量瓶中,分别在容量瓶中加入适量Al、Co、Cu、Fe、Mo、Zr元素标准溶液和镍基体溶液,使容量瓶中分析元素的含量同表8-6(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),用水稀释至刻度,摇匀。

(3)氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按氢氟酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液,转入5个相应100mL塑料容量瓶中,分别在容量瓶中加入适量Al、Co、Cu、Fe、Mo、Zr元素标准溶液和镍基体溶液,使容量瓶中分析元素的含量同表8-6(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

表8-6 三种溶解法工作曲线中Al、Co、Cu、Fe、Mo、Zr、Ni元素的含量

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3.测量

(1)工作条件

仪器:HJY ACTIVA型ICP-AES发射光谱仪

谱线:Cu 324.754 nm、Cu327.396nm。(www.xing528.com)

积分时间:5s。

(2)王水溶解法工作曲线测量王水溶解法测试溶液中分析元素 用王水溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线,测量王水溶解法测试溶液中的Cu元素,分析结果见表8-7。

(3)硫酸溶解法工作曲线测量硫酸溶解法测试溶液中分析元素 用硫酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线,测量硫酸溶解法测试溶液中的Cu元素,分析结果见表8-7。

(4)氢氟酸溶解法工作曲线测量氢氟酸溶解法测试溶液中分析元素 用氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线,测量氢氟酸溶解法测试溶液中的Cu元素,分析结果见表8-7。

表8-7 三种溶解法在Cu 324.754 nm、Cu327.396nm处测定Cu元素数据比较

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(续)

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(续)

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由表8-7可以看出,三种溶解法测得的Cu元素的测量值基本一致,且与标准物质推荐值基本一致,说明这三种溶解法均可以测量铁镍基、镍基高温合金中的Cu元素。

但Cu 324.754nm和Cu 327.396nm两条谱线分析结果与标准物质推荐值有些不同,这是由于合金中的共存元素对这两条谱线有光谱干扰所致,见8.2.1。

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