高温合金元素成分测定的光谱干扰研究

1.光谱干扰研究试验溶液的配制

根据高温合金中各牌号的化学成分，配制了包括试剂空白溶液、基体元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液在内的光谱干扰研究单一试验溶液，各试验溶液的元素及其质量浓度见表8-1。

表8-1 光谱干扰试验溶液的元素及其质量浓度

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2.各仪器光谱干扰试验及研究结果

（1）HJY公司的ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Cu的光谱干扰 将表8⁃1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在HJY公司ACTI⁃VA型ICP－AES发射光谱仪上Cu三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间1s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.309nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Cu的光谱干扰情况见表8⁃2。

表8⁃2高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Cu元素的光谱干扰（HJY ACTIVA型仪器）

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①Co对Cu元素此条谱线存在谱线干扰，干扰谱线为Co327.399nm，当高温合金中共存元素Co质量浓度在0.1mg／mL以下时对Cu元素此分析谱线无光谱干扰，可以使用此分析谱线。

（2）PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Cu的光谱干扰 将表8-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在PE OPTI-MA 3300型ICP－AES发射光谱仪Cu三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分方式自动1～5 s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.108nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Cu的光谱干扰情况见表8-3。

表8-3 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Cu元素的光谱干扰（PE OPTIMA型仪器）(www.xing528.com)

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（3）Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素Cu的光谱干扰 将表8-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪Cu三条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间紫外区10s、可见光区5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.120nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素Cu的光谱干扰情况见表8-4。

表8-4 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对Cu元素的光谱干扰（Thermo IRIS型仪器）

（续）

（4）各仪器对Cu元素的光谱干扰研究小结 将表8-2～表8-4中各型号仪器的光谱干扰情况进行总结，并结合高温合金中共存元素的最高含量，归纳出高温合金中Cu元素各分析谱线的光谱干扰结论，结果见表8-5。

表8-5 各仪器对Cu元素的光谱干扰研究小结

由表8-5可以看出，在样品中Nb质量分数小于0.1％时，高温合金中基体元素和共存元素对谱线Cu324.754nm的光谱干扰较小，因此应采用Cu 324.754nm进行镍基、铁镍基高温合金中Cu元素的测量；在样品中Ta质量分数小于0.1％时，高温合金中基体元素和共存元素对谱线Cu 327.396nm的光谱干扰较小，因此应采用Cu 327.396nm进行镍基、铁镍基高温合金中Cu元素的测量。

HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪比HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪分辨能力更强，且与HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪相同，在160～450nm范围分辨率一致，因此适用于HJY ACTIVA仪器的谱线均适用于HJY ULTIMAⅡC型仪器。