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电感耦合等离子体原子发射光谱法准确测定高温合金中Cr元素

时间:2023-10-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:分别用三台电感耦合等离子体发射光谱仪研究了高温合金中基体元素和共存元素对Cr283.568nm、Cr284.325nm、Cr267.716nm、Cr357.867nm、Cr205.560nm、Cr206.158nm六条分析线的光谱干扰情况,结果表明高温合金中基体元素和共存元素对Cr267.716nm和Cr284.325nm没有光谱干扰,可以用Cr267.716nm和Cr284.325nm作为高温合金中Cr元素的分析线。综上所述,用硫酸溶解法溶解高温合金后,用基体匹配的方法可以在Cr 267.716nm和Cr284.325nm处准确、可靠地测定镍基、铁镍基高温合金中质量分数在0.10%~15.00%的Cr元素。

电感耦合等离子体原子发射光谱法准确测定高温合金中Cr元素

分别用三台电感耦合等离子体发射光谱仪研究了高温合金中基体元素和共存元素对Cr283.568nm、Cr284.325nm、Cr267.716nm、Cr357.867nm、Cr205.560nm、Cr206.158nm六条分析线的光谱干扰情况,结果表明高温合金中基体元素和共存元素对Cr267.716nm和Cr284.325nm没有光谱干扰,可以用Cr267.716nm和Cr284.325nm作为高温合金中Cr元素的分析线。

研究了王水溶解法、硫酸溶解法和氢氟酸溶解法三种样品溶解方式对高温合金中Cr元素的影响,结果表明,三种溶解法测得的Cr数据不完全一致,且与标准值也不完全一致,这是由于在镍基、铁镍基高温合金中有碳化铬的存在,必须通过硫酸冒烟滴加硝酸的方式破坏碳化物,使Cr完全溶解在溶液中,因此测定镍基、铁镍基高温合金中Cr元素时应采用硫酸冒烟加入硝酸的溶解法。

研究了基体对Cr分析结果的影响,试验数据表明,测量高温合金中Cr元素时若不加基体会使测量值偏高,因此在工作曲线中必须进行基体匹配。

通过镍基体匹配工作曲线和铁镍基体匹配工作曲线两种工作曲线法测定Cr元素分析结果比较,表明用镍基体匹配工作曲线法与铁镍基体匹配工作曲线测定质量分数在0.10%~15.00%的Cr元素,分析结果一致。因此当铁含量小于等于20%时可以用镍基体匹配绘制工作曲线。

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上进行了质量分数在0.10%~15.00%间Cr元素基体匹配工作曲线线性试验,线性系数均大于0.99989,线性关系良好,可以满足测量要求。(www.xing528.com)

用合成溶液基体匹配工作曲线法在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定高温合金标准物质和高温合金样品中的Cr元素,对于质量分数在0.10%~15.0%高温合金标准物质和高温合金样品中Cr元素,测量值与标准值基本一致,回收值与加入值基本一致,精密度数据很好,说明用此方法分析高温合金中质量分数在0.10%~15.00%的Cr元素,精密度可以满足分析要求。

在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了方法检出限,均小于0.0033%(除PE OPTI-MA Cr267.716nm 0.0178%),因此用此方法可以测量高温合金中质量分数低至0.10%的Cr元素。

综上所述,用硫酸溶解法溶解高温合金后,用基体匹配的方法可以在Cr 267.716nm和Cr284.325nm处准确、可靠地测定镍基、铁镍基高温合金中质量分数在0.10%~15.00%的Cr元素。

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