电感耦合等离子体原子发射光谱法检测高温合金元素

1.工作条件

在HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法的线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表7-13。

表7-13 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

分别在若干个200mL容量瓶中加入镍基体溶液，同时加入适量Cr元素标准溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表7-7（按元素含量为100％时溶液浓度为0.50mg／mL计算），加入按下面的测试溶液配制方法平行处理的试剂空白溶液，容量瓶中预先加入5.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

3.测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质推荐值见表7-15～表7-17）各0.1000g置于数个150mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL硫酸（1＋1）和5mL磷酸，加热至冒硫酸烟，分3次加入5mL硝酸破坏碳化物，冷却，加入40mL水，加热，溶解完全后冷却，移入数个相应200mL容量瓶，容量瓶中预先加入5.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表7-14。试验结果表明，含量范围在0.10％～20.00％间测量的Cr工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表7-14 各仪器分析Cr元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的Cr元素，分析结果见表7-15～表7-17。

表7-15 HJY ULTIMAⅡC型仪器测量Cr的准确度、精密度试验

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①其他单位ICP－AES方法分析结果。

②HB5220.15—2008高温合金化学分析方法过硫酸铵氧化－亚铁容量法测定铬含量方法分析结果。

由表7-15可以看出，用基体匹配法测量高温合金中Cr元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，测量值与其他方法分析值基本一致，回收值与加入值基本一致。对高温合金标准物质，当Cr元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为99.4％～103.0％，RSD小于5.71％；当Cr元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为99.5％～103.4％，RSD小于4.79％；当Cr元素含量范围在5.00％～10.00％时，回收率为100.3％，RSD小于1.55％；当Cr元素含量范围在10.00％～15.00％时，回收率为99.9％，RSD小于0.22％。对于含量范围在0.10％～1.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于3.01％；对于含量范围在1.00％～5.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.52％；对于含量范围在5.00％～10.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于1.13％；对于含量范围在10.00％～15.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.62％；对于含量大于15％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.56％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.10％～15.00％的Cr元素。

表7-16 PE OPTIMA型仪器测量Cr的准确度、精密度试验

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用此基体匹配的方法测量了高温合金标准物质和标准样品中Cr元素，并进行了加入回收试验。由表7-16可以看出，在Cr267.716nm处用此基体匹配的方法测量高温合金中Cr元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准值基本一致，对于高温合金样品，测量值与其他方法分析值基本一致，回收值与加入值基本一致。对高温合金标准物质，当Cr元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为78.0％～106.1％，RSD小于5.49％；当Cr元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为94.9％～106.1％，RSD小于5.29％；当Cr元素含量范围在5.00％～10.00％时，回收率为99.8％，RSD小于0.76％；当Cr元素含量范围在10.00％～15.00％时，回收率为101.0％，RSD小于0.15％。对于含量范围在1.00％～5.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.84％；对于含量范围在5.00％～10.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.61％；对于含量范围在10.00％～15.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.64％；对于含量大于15.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.41％。

在Cr284.325nm处用此基体匹配的方法测量高温合金中Cr元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准值基本一致，对于高温合金样品，测量值与其他方法分析值基本一致，回收值与加入值基本一致。对高温合金标准物质，当Cr元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为98.1％～108.3％，RSD小于8.06％；当Cr元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为98.1％～108.3％，RSD小于5.46％；当Cr元素含量范围在5.00％～10.00％时，回收率为99.8％，RSD小于0.62％；当Cr元素含量范围在10.00％～15.00％时，回收率为100.9％，RSD小于0.15％。对于含量范围在1.00％～5.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.80％；对于含量范围在5.00％～10.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.67％；对于含量范围在10.00％～15.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.72％；对于含量大于15.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.41％。

表7-17 Thermo IRIS型仪器测量Cr的准确度、精密度试验

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用此基体匹配的方法测量了高温合金标准物质和标准样品中Cr元素，并进行了加入回收试验。由表7-17可以看出，在Cr267.716nm处用此基体匹配的方法测量高温合金中Cr元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准值基本一致，对于高温合金样品，测量值与其他方法分析值基本一致，回收值与加入值基本一致。对高温合金标准物质，当Cr元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为97.8％～104.0％，RSD小于8.56％；当Cr元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为97.8％～108.9％，RSD小于4.38％；当Cr元素含量范围在5.00％～10.00％时，回收率为100.1％，RSD小于0.98％；当Cr元素含量范围在10.00％～15.00％时，回收率为100.6％，RSD小于0.31％。对于含量范围在1.00％～5.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.53％；对于含量范围在5.00％～10.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.71％；对于含量范围在10.00％～15.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.69％；对于含量大于15.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.90％。

在Cr284.325nm处用此基体匹配的方法测量高温合金中Cr元素，对于高温合金标准物质，测量值与标准值基本一致，对于高温合金样品，测量值与其他方法分析值基本一致，回收值与加入值基本一致。对高温合金标准物质，当Cr元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为92.0％～98.9％，RSD小于8.08％；当Cr元素含量范围在1.00％～5.00％时，回收率范围为95.0％～101.0％，RSD小于2.26％；当Cr元素含量范围在5.00％～10.00％时，回收率为98.9％，RSD小于0.77％；当Cr元素含量范围在10.00％～15.00％时，回收率为100.4％，RSD小于0.27％。对于含量范围在0.10％～1.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于2.63％；对于含量范围在1.00％～5.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.29％；对于含量范围在5.00％～10.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于1.00％；对于含量范围在10.00％～15.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.51％；对于含量大于15.00％高温合金样品中的Cr元素，RSD小于0.49％。由准确度和精密度数据可知，可以用基体匹配方法分析高温合金中含量范围在0.10％～15.00％的Cr元素。

由表7-15～表7-17可以看出，用盐酸、硝酸溶解试样经硫酸、磷酸混合冒硫酸烟、基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.10％～15.00％的Cr元素，测量值与标准物质推荐值或化学法测量值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.10％～15.00％的Cr元素的测定。