1.工作条件
HJY公司ULTIMAⅡC型ICP-AES发射光谱仪。
2.工作曲线溶液的配制
(1)镍基体匹配工作曲线溶液的配制 分别在6个200mL容量瓶中加入适量Cr元素标准溶液和5mL镍基体溶液(10mg/mL),使容量瓶中分析元素的含量同表7-11(按元素含量为100%时溶液浓度为0.50mg/mL计算),加入按样品测试溶液配制方法平行处理的空白溶液,容量瓶中预先加入5.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),用水稀释至刻度,定容。
(2)铁镍基体匹配工作曲线溶液的配制 分别在6个200mL容量瓶中加入适量Cr元素标准溶液和5mL镍基体溶液(10mg/mL)、2mL铁基体溶液(10mg/mL),使容量瓶中分析元素的含量同表7-11(按元素含量为100%时溶液浓度为0.50mg/mL计算),加入按样品测试溶液配制方法平行处理的空白溶液,容量瓶中预先加入5.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),用水稀释至刻度,定容。
3.工作曲线线性试验
用镍基体匹配工作曲线溶液建立工作曲线,进行工作曲线线性试验,测量镍基体匹配工作曲线溶液和铁镍基体匹配工作曲线溶液,结果见表7-11、表7-12。试验结果表明,含量范围在0.10%~15.0%间测量的Cr工作曲线线性关系良好。(www.xing528.com)
表7-11 镍基体匹配工作曲线测定Cr的线性试验
表7-12 镍基体、铁镍基体两条基体匹配工作曲线测定Cr的含量数据对比
由表7-12可以看出,用镍基体匹配工作曲线测量铁镍基体匹配含量范围在0.10%~15.00%的Cr元素工作曲线点,测量值与加入值基本一致,说明样品中铁含量小于20%时,可以用镍基体或铁镍基体匹配进行高温合金中含量范围在0.10%~15.00%的Cr元素的测定。结合光谱干扰研究高温合金中基体元素和共存元素对Cr的光谱干扰情况,镍基合金中Fe元素对Cr267.716nm有光谱(背景)干扰,因此,当测量高温合金样品中铁含量范围大于20%以后,最好采用铁镍匹配的方式进行铬元素的测定。
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