高温合金溶解方法的数据对比

1.测试溶液的配制

（1）王水溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL柠檬酸溶液（200g／L），低温加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀，如有沉淀应干过滤。

（2）硫酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于150mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL硫酸（1＋1）、5mL磷酸，加热至冒硫酸烟，分3次加入5mL硝酸破坏碳化物，冷却至室温，加入40mL水，加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

（3）氢氟酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸、10mL柠檬酸溶液（200g／L），室温放置2h，移入100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

2.工作曲线系列溶液的配制

（1）王水溶解法工作曲线系列溶液配制 按王水溶液法测试溶液配制方式平行处理5份空白溶液，转入4个相应100mL容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Cr元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表7-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）硫酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按硫酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液，转入4个相应100mL容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Cr元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表7-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

（3）氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按氢氟酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液，转入4个相应100mL塑料容量瓶中，分别在容量瓶中加入适量Cr元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表7-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

表7-7 三种溶解法工作曲线中Cr、Ni元素的含量

3.测量

（1）工作条件

仪器：HJY ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪。

谱线：Cr267.716nm。

积分时间：5s。

（2）王水溶解法工作曲线测量王水溶解法测试溶液中分析元素 用王水溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量王水溶解法测试溶液中的Cr元素，分析结果见表7-8。(www.xing528.com)

（3）硫酸溶解法工作曲线测量硫酸溶解法测试溶液中分析元素 用硫酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量硫酸溶解法测试溶液中的Cr元素，分析结果见表7-8。

（4）氢氟酸溶解法工作曲线测量氢氟酸溶解法测试溶液中分析元素 用氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线，测量氢氟酸溶解法测试溶液中的Cr元素，分析结果见表7-8。

表7-8 三种溶解法在Cr267.716nm处测定Cr元素数据比较

（续）

（续）

由表7-8可以看出：

1）这三种溶解法的介质溶液对不同标准物质影响不同。基本不受溶解法影响的有：D144、D321、D145、D384、M002－1等标准物质，其含碳量分别为：0.058％、0.178％、0.142％和0.027％（M002－1含碳量未知）。

2）部分标准物质经过氢氟酸溶解法或硫酸溶解法溶解后分析结果接近真值。如：DZ125、GH4169、D172、D174、D356、D139、D177、D135，其含碳量分别为：0.033％、0.019％、0.032％、0.44％、D356含碳量未知、0.134％、0.036％和0.059％。

3）部分标准物质必须经硫酸溶解法溶解后才能得到准确分析结果。如D317、D245、D133、D143、D257、D226、D219、D340等，其含碳量分别为：0.135％、0.189％、0.043％、0.077％、0.03％、0.13％、0.10％和0.027％。

4）其中部分标准物质经氢氟酸溶解法和硫酸溶解法溶解后分析结果相差较大。如GH4169、D134、D174、D356、D340、D245、D257、D177、D135，必须经过硫酸溶解法溶解才可以得到准确的分析结果。

因此，即便是标准物质中含碳量不高也必须经硫酸溶解法溶解，如D133（含碳量0.043％）。这是由于在镍基、铁镍基高温合金中有碳化铬的存在，这时用硫酸冒烟滴加硝酸的方式可以破坏碳化物，使Cr完全溶解在溶液中，因此在镍基、铁镍基高温合金中最好用硫酸冒烟加入硝酸的硫酸溶解方法溶解样品中测量元素Cr。所以对于Cr元素的测定应采取硫酸冒烟的方式溶解样品。