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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金元素成分

时间:2023-10-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:1.测试溶液的配制王水溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解停止后,加入10mL柠檬酸溶液,低温加热,溶解完全后冷却,移入100mL容量瓶,容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液,若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀,如有沉淀应干过滤。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金元素成分

1.测试溶液的配制

(1)王水溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解停止后,加入10mL柠檬酸溶液(200g/L),低温加热,溶解完全后冷却,移入100mL容量瓶,容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀,如有沉淀应干过滤。

(2)硫酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于150mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解停止后,加入10mL硫酸(1+1)、5mL磷酸,加热至冒硫酸烟,分3次加入5mL硝酸破坏碳化物,冷却至室温,加入40mL水,加热,溶解完全后冷却,移入100mL容量瓶,容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),用水稀释至刻度,摇匀。

(3)氢氟酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解完全后,加入1.5mL氢氟酸、10mL柠檬酸溶液(200g/L),低温加热溶解,移入100mL塑料容量瓶,容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

2.工作曲线系列溶液配制

(1)王水溶解法工作曲线系列溶液配制 按王水溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液,转入5个相应100mL容量瓶中,分别在此5个100mL容量瓶中加入适量Al、Co、Cu、Fe、Mo、Zr元素标准溶液和镍基体溶液,使容量瓶中分析元素的含量同表6-7(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

(2)硫酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按硫酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液,转入5个相应100mL容量瓶中,分别在此5个100mL容量瓶中加入适量Al、Co、Cu、Fe、Mo、Zr元素标准溶液和镍基体溶液,使容量瓶中分析元素的含量同表6-7(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),用水稀释至刻度,摇匀。

(3)氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液配制 按氢氟酸溶解法测试溶液配制所述方式平行处理5份空白溶液,转入5个相应100mL容量瓶中,分别在此5个100mL塑料容量瓶中加入适量Al、Co、Cu、Fe、Mo、Zr元素标准溶液和镍基体溶液,使容量瓶中分析元素的含量同表6-7(按元素含量为100%时溶液浓度为1.00mg/mL计算),容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液(0.2mg/mL),若不用内标法可不加Y内标溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

表6-7 三种溶解法工作曲线中Al、Co、Cu、Fe、Mo、Zr、Ni元素的含量

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3.测量

(1)工作条件

仪器:HJY ULTIMAⅡC型ICP-AES发射光谱仪。(www.xing528.com)

谱线:Co 228.616nm。

积分时间:5s。

(2)王水溶解法工作曲线测量王水溶解法测试溶液中分析元素 用王水溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线,测量王水溶解法测试溶液中的Co元素,分析结果见表6-8。

(3)硫酸溶解法工作曲线测量硫酸溶解法测试溶液中分析元素 用硫酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线,测量硫酸溶解法测试溶液中的Co元素,分析结果见表6-8。

(4)氢氟酸溶解法工作曲线测量氢氟酸溶解法测试溶液中分析元素 用氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液在上述工作条件下建立工作曲线,测量氢氟酸溶解法测试溶液中的Co元素,分析结果见表6-8。

表6-8 三种溶解法在Co 228.616nm处测定Co元素数据比较

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(续)

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(续)

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由表6-8可以看出,三种溶解法测得的Co元素的含量基本一致,且与标准物质的标准物质推荐值基本一致,因此这三种溶解法均可以准确测量镍基、铁镍基高温合金中的Co元素。

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