电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金化学元素成分

1.工作条件

在HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法的线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表5-11。

表5-11 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

称取编号为045447的ЖС6у样品0.2000g各8份置于8个100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入4g柠檬酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入8个相应50mL容量瓶。分别在样品溶液中加入若干质量浓度为0.001mg／mL、0.01mg／mL、0.10mg／mL和1.00mg／mL的Ce标准溶液，使在样品中加入0％、0.001％、0.0025％、0.0050％、0.025％、0.100％、0.500％、1.000％的Ce元素，用水稀释至刻度，摇匀。测试溶液分别记为045447－0、045447＋1～045447＋7。

3.测试溶液配制

称取编号为045447、045448的ЖС6у样品和编号为045439的FGH96样品各0.2000g置于数个100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入4g柠檬酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应50mL容量瓶。分别在溶液中加入若干质量浓度为0.001mg／mL、0.01mg／mL、0.10mg／mL和1.00mg／mL的Ce标准溶液，使容量瓶中Ce的含量同表5-13～表5-15（按元素含量为100％时溶液质量浓度为1.00mg／mL计算），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表5-12。试验结果表明，含量范围在0.001％～1.00％测量的Ce工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表5-12 各仪器分析Ce元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的Ce元素，分析结果见表5-13～表5-15。

表5-13 HJY ULTIMAⅡC型仪器在Ce 413.380nm处测量Ce的准确度、精密度试验

（续）

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由表5-13可以看出，用基体匹配的方法测量高温合金中Ce元素，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当Ce元素含量范围在0.001％～0.01％时，回收率范围为90.0％～102.0％，RSD小于16.54％；当Ce元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为97.6％～103.6％，RSD小于8.53％；当Ce元素含量范围在0.10％～1.00％时，回收率范围为99.1％～101.0％，RSD小于2.58％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.001％～1.00％的Ce元素。

表5-14 PE OPTIMA型仪器测量Ce的准确度、精密度试验

（续）

由表5-14可以看出，在Ce 413.380nm处用基体匹配的方法测量高温合金中Ce元素，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当Ce元素含量范围在0.001％～0.01％时，回收率范围为94.0％～110.0％，RSD小于13.13％；当Ce元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为100.0％～111.0％，RSD小于3.24％。在Ce 418.660nm处用基体匹配的方法测量高温合金中Ce元素，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致，当Ce元素含量范围在0.001％～0.01％时，回收率范围为86.0％～110.0％，RSD小于11.17％；当Ce元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为90.0％～111.6％，RSD小于3.39％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.001％～0.10％的Ce元素。

表5-15 Thermo IRIS型仪器测量Ce的准确度、精密度试验

（续）

由表5-15可以看出，在Ce 413.380nm处用基体匹配的方法测量高温合金中Ce元素，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当Ce元素含量范围在0.001％～0.01％时，回收率范围为100.0％～120.0％，RSD小于6.52％；当Ce元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为100.0％～106.8％，RSD小于5.29％。在Ce 418.660nm处用基体匹配的方法测量高温合金中Ce元素，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当Ce元素含量范围在0.001％～0.01％时，回收率范围为90.0％～110.0％，RSD小于6.77％；当Ce元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为101.2.0％～109.0％，RSD小于3.83％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.001％～0.10％的Ce元素。

由表5-13～表5-15可以看出，用王水溶解法溶解高温合金样品后，用基体匹配法测量高温合金中Ce元素，回收值与加入值基本一致。当Ce元素含量范围在0.001％～0.01％时，回收率范围为86.0％～120.0％，RSD小于16.24％；当Ce元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为100.0.0％～111.60％，RSD小于8.53％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.001％～1.00％的Ce元素。

6.分析方法检出限试验

用工作曲线连续进行10次Ni基空白溶液的测量，测定的方法检出限见表5-16。

表5-16 三台仪器测量Ce元素的分析方法检出限

由表5-16可以看出用标准物质基体匹配工作曲线法测定Ce的方法检出限数据一般低于高温合金中Ce元素最低检测质量分数0.001％的三分之一，对于含量范围在0.001％～0.10％的准确度、精密度试验数据良好，因此可以用此方法测量高温合金中质量分数低至0.001％的Ce元素。