电感耦合等离子体原子发射光谱法测定基体对铈准确度的影响

1.测试溶液配制

（1）样品标准加入溶液配制 称取编号为045447的ЖС6у样品0.2000g数份置于数个相应100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入4g酒石酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。分别在样品溶液中加入质量浓度为0.01mg／mL的Ce标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，即相当于在样品中加入0％、0.0025％、0.0050％、0.0100％的Ce元素。测试溶液分别记为045447－0、045447＋1、045447＋2、045447＋3。

（2）标准物质测试溶液配制 称取D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173标准物质各0.2000g于100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入4g酒石酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。测试溶液分别记为D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173。标准物质中Ce的标准物质推荐值及共存元素的含量见表5-10。

（3）无基体测试溶液配制 按标准物质测试溶液配制方法同步处理4个试剂空白溶液，移入50mL容量瓶中，分别在容量瓶中加入质量浓度为0.01mg／mL的Ce标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，即相当于加入0％、0.0025％、0.0050％、0.0100％的Ce元素，用水稀释至刻度，摇匀。无基体测试溶液分别记为S0、0＋1、0＋2、0＋3。

（4）样品测试溶液配制 称取编号为045447～045451的ЖС6у样品和编号为045439和045440的FGH96样品各0.2000g（平行称取两份）于数个100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入4g酒石酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应50mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

2.测量

（1）工作条件

仪器：HJY ULTIMAⅡC型ICP－AES仪器。

测量方式：一点式，积分时间2s。

狭缝：20μm，15μm。

谱线：Ce 413.380nm和Ce 418.660nm。

（2）用样品标准加入工作曲线测量样品和标准物质中Ce元素 首先用S0和045447－0测试溶液在Ce 413.380nm和Ce 418.660nm谱线处进行谱图扫描，根据谱图确定并输入各分析谱线的扣背景点（见表5-10）。

用045447－0、045447＋1、045447＋2、045447＋3溶液在Ce 413.380nm和Ce 418.660nm谱线处进行Ce元素标准加入法测量，得出045447样品中的Ce的值，见表5-10。(https://www.xing528.com)

用045447－0、045447＋1、045447＋2、045447＋3溶液建立工作曲线，工作曲线浓度值中加入045447样品中Ce空白值，测量D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173和0＋1、0＋2、0＋3以及样品测试溶液中的Ce含量，结果见表5-10。

（3）用无基体的工作曲线测量样品和标准物质中Ce元素 用无基体的S0和0＋3溶液在Ce413.380nm和Ce 418.660nm处建立工作曲线，测量D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173和045447－1、045447－2、045447＋1、045447＋2、045447＋3以及样品测试溶液中的Ce含量，结果见表5-10。

表5-10 用样品的标准加入工作曲线和用无基体的工作曲线测量样品和标准物质中的Ce含量

（续）

（续）

注：∗此标准物质测量值比标准物质推荐值低，有可能是标准物质定值数据有问题或其他未考虑到的原因。

①背景点位置为0.0179nm，045447样品的空白溶液值为0.00038％。

②背景点位置为0.0202nm，045447样品的空白溶液值为0.0007％。

表5-10中用样品标准加入工作曲线在Ce 413.380nm和Ce 418.660nm两条谱线处测量Ni基、FeNi基高温合金标准物质的数据基本一致，因此可以初步认为：用Ce 413.380nm和Ce418.660nm测量Ni基、FeNi基高温合金的结果是一致的。用无基体工作曲线在Ce 413.380nm测得的Ni基、FeNi基高温合金标准物质的结果与标准物质推荐值基本吻合，用无基体工作曲线可以准确测定Ni基、FeNi基高温合金中含量范围在0.0025％～0.01％的Ce元素。