(1)酒石酸加入量试验 称取W含量高(含量范围为9.5%~11.0%)的ЖС6у高温合金样品0.2g各5份,置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解完全后,分别加入1g、2g、3g、4g、5g酒石酸于烧杯中,低温加热,溶解完全后冷却,移入50mL容量瓶。放置一段时间后溶液的水解情况见表5-7。
表5-7 加入不同量酒石酸放置一定时间的溶液现象
由表5-7可以看出,加入4g酒石酸可以确保样品溶液5日内不出现水解浑浊。
(2)柠檬酸加入量试验 称取W含量较高(含量范围为9.5%~11.0%)的ЖС6у高温合金样品0.2g各5份,置于100mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,低温加热溶解,溶解完全后,分别加入1g、2g、3g、4g、5g柠檬酸于烧杯中,低温加热,溶解完全后冷却,移入50mL容量瓶。放置一段时间后溶液的水解情况见表5-8。
表5-8 加入不同量柠檬酸放置一定时间的溶液现象
由表5-8结果可以看出,加入4g柠檬酸可以确保样品溶液11日内不出现水解浑浊。(www.xing528.com)
2.加入氢氟酸对Y和Ce的影响
(1)不加入氢氟酸的工作曲线溶液配制 在100mL塑料容量瓶中加入适量稀土元素标准溶液,使溶液中Y、Ce元素的含量分别为0%、0.0025%、0.01%、0.05%(以溶液中元素浓度为1mg/mL时元素含量为100%计算),加入15mL盐酸,稀释至刻度,工作曲线溶液分别记为S1-HCl、K2-HCl、K1-HCl、S2-HCl。
(2)加入氢氟酸的测试溶液配制 在100mL塑料容量瓶中加入适量稀土元素标准溶液,使溶液中Y、Ce元素的含量分别为0%、0.0025%、0.01%、0.05%(以溶液中元素浓度为1mg/mL时元素含量为100%计算),加入15mL盐酸、40滴氢氟酸,用水稀释至刻度,摇匀。测试溶液分别记为S1-HF、K2-HF、K1-HF、S2-HF。
(3)测量 测量S1-HCl和S2-HCl溶液,绘制工作曲线,测量不加入氢氟酸和加入氢氟酸的测试溶液中的稀土元素,分析元素谱线及分析结果见表5-9。
表5-9 加入氢氟酸对稀土元素的影响
由表59可以看出,在测试溶液中加入40滴氢氟酸与不加入氢氟酸的分析数据没有明显差异,且基本与加入值吻合。因此,在测试溶液中加入40滴氢氟酸对Y、Ce等稀土元素的测量没有影响。
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