分别用三台电感耦合等离子体发射光谱仪研究高温合金中基体元素和共存元素对Ca393.366nm、Ca 396.847nm、Ca 422.673nm、Ca 317.933nm四条分析线的光谱干扰情况,研究结果表明高温合金中基体元素和共存元素对Ca 393.366nm没有光谱干扰,可以用Ca 393.366nm作为高温合金中Ca元素的分析线。
由于自然界中含有大量的Ca元素,很多分析元素的标准溶液中均含有大量的Ca杂质,很多试剂和水中也含有大量的Ca杂质,因此在分析样品中的含量Ca元素时,要采用纯度较高的试剂和水,所有分析器具均应充分洗净。
研究了不加基体和共存元素分析痕量Ca的可能性,试验结果表明,可以用无基体工作曲线测量高温合金中的Ca杂质。
在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上进行了质量分数在0.005%~0.10%Ca元素的无基体工作曲线线性试验,线性系数均大于0.9995,线性关系良好,可以满足测量要求。(www.xing528.com)
用无基体匹配工作曲线法在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上进行了高温合金中的Ca元素的加入回收试验和精密度试验,对于质量分数在0.005%~0.10%的Ca元素,回收值与加入值基本一致,精密度数据很好,说明用此方法分析高温合金中质量分数在0.005%~0.10%的Ca元素,准确度和精密度满足分析要求。
在三台电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了方法检出限,分别为0.00019%、0.00039%、0.00014%,可以用此方法测量高温合金中质量分数低至0.005%的Ca元素。
综上所述,用王水溶解法溶解高温合金后,用无基体匹配的方法可以在Ca 393.366nm处准确、可靠地测定镍基、铁镍基高温合金中质量分数在0.005%~0.10%的Ca元素。
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