高温合金中钙元素分析方法的线性试验、精密度和准确度试验

1.工作条件

在HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AEC发射光谱仪三台仪器上进行分析方法线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表4-9。

表4-9 三台仪器的工作条件

（续）

2.工作曲线溶液配制

同4.2.3步骤1工作曲线溶液配制方法。

3.测试溶液配制

称取多个牌号高温合金样品（牌号Ca标准含量见表4-11～表4-13）各0.1000g置于数个100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入10mL柠檬酸溶液（200g／L），低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应100mL容量瓶，加入适量Ca标准溶液，使容量瓶中Ca的含量同表4-11～表4-13（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表4-10。试验结果表明，含量范围在0.005％～0.10％测量的Ca工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表4-10 各仪器分析Ca元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液中的Ca元素，分析结果见表4-11～表4-13。(www.xing528.com)

表4-11 HJY ACTIVA型仪器测量Ca的准确度、精密度试验

（续）

由表4-11可以看出，在HJY ACTIVA仪器上用无基体匹配的方法测量高温合金中Ca元素，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当Ca元素含量范围在0.005％～0.01％时，回收率范围为86％～103％，RSD小于19.6％；当Ca元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为78.5％～103％，RSD小于14.95％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的Ca元素。

表4-12 PE OPTIMA型仪器测量Ca的准确度、精密度试验

（续）

由表4-12可以看出，在PE OPTIMA仪器上用无基体匹配的方法测量高温合金中Ca元素，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当Ca元素含量范围在0.005％～0.01％时，回收率范围为80％～122％，RSD小于22.91％；当Ca元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为86％～122％，RSD小于13.27％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的Ca元素。

表4-13 Thermo IRIS型仪器测量Ca的准确度、精密度试验

由表4-13可以看出，在Thermo IRIS仪器上用无基体匹配的方法测量高温合金中Ca元素，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当Ca元素含量范围在0.005％～0.01％时，回收率范围为72％～99％，RSD小于26.17％；当Ca元素含量范围在0.01％～0.10％时，回收率范围为86～105.8％，RSD小于12.07％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的Ca元素。

由表4-11～表4-13可以看出，用王水溶解法溶解高温合金样品后，用无基体工作曲线测量高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的Ca元素，测量值与加入值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的Ca元素的测定。