高温合金元素成分的原子发射光谱法

1.无基体工作曲线溶液配制

分别在4个100mL塑料容量瓶中加入适量Ca标准溶液，使容量瓶中Ca的含量同表4-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），定容。

表4-7无基体工作曲线溶液中Ca的含量

2.样品测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金样品标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质Ca标准含量见表4-8）各0.1000g于150mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入10mL柠檬酸溶液（200g／L），低温加热溶解后冷却，移入100mL容量瓶，加入适量Ca标准溶液，使容量瓶中Ca的含量同表4-8（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），用水稀释至刻度，摇匀。

3.测量(www.xing528.com)

用工作曲线溶液在HJYACTIVA II仪器Ca 393.366nm处测量并绘制工作曲线，在同一条件下测量测试溶液，分析结果见表4-8。

表4-8 无基体工作曲线测量高温合金中Ca元素

由于表4-8中空白测试溶液Ca的值为0.0022％，而不加入分析元素的样品测试溶液中Ca的测量值也在0.001％～0.003％，因此认为不加入分析元素的样品测试溶液中的测量结果基本上为试剂空白中Ca的杂质含量，因此在回收值中均不扣除样品的空白值。

由表4-8的回收值结果可以看出，Ca的回收值与加入值基本一致，认为可以用无基体的工作曲线测量高温合金中的Ca杂质。