电感耦合等离子体原子发射光谱法准确测定高温合金硼元素

1.工作条件

在HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上进行分析方法线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表3-28。

表3-28 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

按3.2.3步骤2溶解D139化学高温合金标准物质5份，转移至4个50mL塑料容量瓶中，分别加入适量B元素标准溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表3-12（按元素含量为100％时溶液浓度为4.00mg／mL计算），用水稀释至刻度，摇匀。

3.测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质推荐值见表3-30～表3-35）各0.2000g，置于数个150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸和4g柠檬酸，低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应50mL塑料容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线试验

用3.2.5步骤2配制的工作曲线溶液在3.2.5步骤1各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表3-29。试验结果表明，含量范围在0.005％～0.20％测量的B工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表3-29 各仪器分析B元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用3.2.5步骤4工作曲线，在3.2.5步骤1各仪器相应工作条件下测量3.2.5步骤3测试溶液中的B元素，分析结果见表3-30～表3-35。

表3-30 HJY ACTIVA型仪器测量B的准确度、精密度试验

（续）

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表3-31 HJY ACTIVA测量B的准确度、精密度试验的统计结果

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由表3-30和表3-31可以看出，用此D139基体匹配的方法测量高温合金中B元素，在B182.583nm处测量时，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当B元素含量在0.0025％～0.01％时，RSD小于30.54％，回收率范围为84.0％～112.0％；当B元素含量在0.01％～0.10％时，RSD小于14.06％，回收率范围为99.0％～103.2％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法在B182.583nm处测量镍基、铁镍基高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的B元素。

在B249.773nm处测量Ta和Fe含量较低（Ta含量小于0.5％，Fe含量小于2％）的高温合金时，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当B元素含量在0.005％～0.01％时，RSD小于25.56％，回收率范围为84.0％～98.0％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法在B249.773nm处分析Ta和Fe含量较低（Ta含量小于0.5％，Fe含量小于2％）高温合金中的B元素。

表3-32 PE OPTIMA测量B的准确度、精密度试验

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注：∗表示加入回收实验，＋后数值表示加入值。下同。

表3-33 PE OPTIMA测量B的准确度、精密度试验的统计结果

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由表3-32和表3-33可以看出，用此D139基体匹配的方法测量高温合金中B元素，在B182.578nm处测量时，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致。对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当B元素含量在0.005％～0.01％时，RSD小于18.50％，回收率范围为88.0％～106.0％；当B元素含量在0.01％～0.20％时，RSD小于14.08％，回收率范围为88.0％～111.2％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法在B182.578nm处分析高温合金中含量范围在0.005％～0.20％的B元素。

在B249.773nm处测量Ta和Fe含量较低（Ta含量小于0.5％，Fe含量小于2％）的高温合金时，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当B元素含量在0.005％～0.20％时，RSD小于11.04％，回收率范围为96.0％～103.0％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法在B249.773nm处分析Ta和Fe含量较低（Ta含量小于0.5％，Fe含量小于2％）高温合金中的B元素。

表3-34 Thermo IRIS测量B的准确度、精密度试验

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表3-35 Thermo IRIS测量B的准确度、精密度试验的统计结果

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由表3-34和表3-35可以看出，用此D139基体匹配的方法测量高温合金中B元素，在B182.641nm处测量时，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当B元素含量在0.005％～0.01％时，RSD小于13.2％，回收率范围为93.0％～104.0％；当B元素含量在0.01％～0.20％时，RSD小于6.11％，回收率范围为92.4％～101.4％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法在B182.641nm处分析高温合金中含量范围在0.005％～0.20％的B元素。

在B249.773nm处测量Ta和Fe含量较低（Ta含量小于0.5％，Fe含量小于2％）的高温合金时，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当B元素含量在0.005％～0.20％时，RSD小于8.13％，回收率范围为95.0％～102.0％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法在B249.773nm处分析Ta和Fe含量较低（Ta含量小于0.5％，Fe含量小于2％）高温合金中的B元素。

由表3-30～表3-35可以看出，用氢氟酸溶解法测量高温合金中含量范围在0.005％～0.20％的B元素，测量值与标准物质推荐值或化学法测量值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.005％～0.20％的B元素的测定。