高温合金化学元素成分测定结果对比

1.用无基体的工作曲线测量测试溶液中的硼元素

用无基体工作曲线测量样品测试溶液中的B元素，分析结果见表3-18和表3-19。

表3-18 无基体工作曲线测量B含量的测量结果

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注：表示加入回收实验，测量值一栏中数据为回收值。＋后数值表示为加入值。下同。

表3-19 无基体工作曲线测量B含量的统计结果

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由表3-18和表3-19可以看出，用此无基体匹配的方法测量高温合金中B元素，在B182.583nm处测量时，测量结果最好，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，大部分回收值比加入值稍低。当B元素含量在0.0025％～0.01％时，RSD小于26.78％，回收率范围为72.0％～90.0％；当B元素含量在0.01％～0.10％时，RSD小于19.61％（040736样品中B元素的含量为0.0106％，RSD为24.69％，精密度较差），回收率在79.0％～107.0％。因此不适合用此方法在B182.583nm处分析高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的B元素。

2.用Ni基体匹配的工作曲线测量测试溶液中的B元素

用Ni基体匹配工作曲线测量样品测试溶液中的B元素，分析结果见表3-20和表3-21。

表3-20 Ni基体匹配的工作曲线测量B含量的测量结果

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表3-21 Ni基体匹配的工作曲线测量B含量的统计结果

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由表3-20和表3-21可以看出，用此Ni基体匹配的方法测量高温合金中B元素，在B182.583nm处测量时，测量结果最好。对其中B含量高于0.01％的样品，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。但对其中B含量低于0.01％的样品，测量值与标准物质推荐值有较大差异。当B元素含量在0.0025％～0.01％时，RSD小于30.57％，回收率范围为72.0％～94.0％；当B元素含量在0.01％～0.10％时，RSD小于15.99％，回收率范围为82.0％～94.0％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法在B182.583nm处分析高温合金中含量范围在0.010％～0.10％的B元素。

3.用DZ125基体匹配的工作曲线测量测试溶液中的B元素

用DZ125基体匹配工作曲线测量样品测试溶液中的B元素，分析结果见表3-22和表3-23。

表3-22 DZ125基体匹配的工作曲线测量B含量的测量结果

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表3-23 DZ125基体匹配的工作曲线测量B含量的统计结果

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由表3-22和3-23可以看出，用此DZ125基体匹配的方法测量高温合金中B元素，在B182.583nm处测量时，测量结果最好，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当B元素含量在0.0025％～0.01％时，RSD小于19.07％（只有040862＋3样品的RSD为28.73％），回收率范围为82.0％～104.0％；当B元素含量在0.01％～0.10％时，RSD小于12.59％，回收率范围为89.6％～106.2％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法在B182.583nm处分析高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的B元素。

4.用D250基体匹配的工作曲线测量测试溶液中的B元素

用D250基体匹配工作曲线测量样品测试溶液中的B元素，分析结果见表3-24和表3-25。

表3-24 D250基体匹配的工作曲线测量B含量的测量结果

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表3-25 D250基体匹配的工作曲线测量B含量的统计结果

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由表3-24和3－25可以看出，用此D250基体匹配的方法测量高温合金中B元素，在B182.583nm处测量时，测量结果最好，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当B元素含量在0.0025％～0.01％时，RSD小于30.69％，回收率范围为88.0％～124.0％；当B元素含量在0.01％～0.10％时，RSD小于15.92％，回收率范围为93.2％～108.0％。准确度和精密度符合分析要求，因此可以用此方法在B182.583nm处分析高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的B元素。

5.用D139基体匹配的工作曲线测量测试溶液中的B元素

用D 139基体匹配工作曲线测量样品测试溶液中的B元素，分析结果见表3-26和表3-27。

表3-26 D139基体匹配的工作曲线测量B含量的测量结果

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表3-27 D139基体匹配的工作曲线测量B含量的统计结果

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由表3-26和表3-27可以看出，用此D139基体匹配的方法测量高温合金中B元素，在B182.583nm处测量镍基、铁镍基高温合金和在B249.773nm处测量不含Ta的镍基高温合金时，测量结果最好，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。在B182.583nm处测量镍基、铁镍基高温合金时，当B元素含量在0.0025％～0.01％时RSD小于30.54％，回收率范围为84.0％～112.0％；当B元素含量在0.01％～0.10％时，RSD小于14.06％，回收率范围为99.0％～103.2％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法在B182.583nm处测量镍基、铁镍基高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的B元素。

在B249.773nm处测量Ta和Fe含量较低（Ta含量小于0.5％，Fe含量小于2％）的高温合金时，对于高温合金标准物质，测量值与标准物质推荐值基本一致，对于高温合金样品，回收值与加入值基本一致。当B元素含量在0.005％～0.01％时，RSD小于25.56％，回收率范围为84.0％～98.0％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法在B249.773nm处分析Ta和Fe含量较低（Ta含量小于0.5％，Fe含量小于2％）高温合金中的B元素。

由表3-18～表3-27可以看出，用无基体匹配的方法进行B元素的测量，分析结果大部分偏低，这是由于样品中基体元素的非光谱干扰所导致。用Ni基体匹配的方法进行B元素的测量时，由于基体Ni中含有B杂质元素，测量时需要先将Ni中B元素的空白值求出，这给分析增加了难度，且测量的B的数据也未必准确。但如果用DZ125、D250、D139等有B定值数据的标准物质匹配进行B元素的分析，数据的准确度和精密度都很好，因此推荐使用标准物质匹配的方法进行镍基、铁镍基高温合金中含量范围在0.005％～0.10％的B的分析。

在用标准物质匹配测量B元素时，若样品中Fe含量较低（小于2％），且样品中不含Ta元素（Ta含量小于0.5％），则同样可以用Fe含量较低（小于2％）且不含Ta元素（Ta含量小于0.5％）的标准物质进行匹配并在B249.773nm处进行测量。在任何情况下，都可以在B182.583nm处准确可靠地进行B的测量。