高温合金三种溶解方法的数据对比

1.测试溶液的配制

（1）王水溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL柠檬酸溶液（200g／L），低温加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀，如有沉淀应干过滤。

（2）硫酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于150mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解停止后，加入10mL硫酸（1＋1）、5mL磷酸，加热至冒硫酸烟，分3次加入5mL硝酸破坏碳化物，冷却至室温，加入40mL水，加热，溶解完全后冷却，移入100mL容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，摇匀。

（3）氢氟酸溶解法测试溶液配制 称取0.1000g高温合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸、10mL柠檬酸溶液（200g／L），室温放置2h，移入100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

2.工作曲线系列溶液的配制

（1）王水溶解法工作曲线系列溶液配制 用王水溶解法测试溶液配制方式溶解高温合金标准物质A42 H105四份，分别移入相应的4个100mL容量瓶中，在这4个容量瓶中分别加入适量B元素标准溶液和Ni基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表3-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，定容。

（2）硫酸溶解法工作曲线系列溶液配制 用硫酸溶解法测试溶液配制方式溶解高温合金标准物质A42 H105四份，分别移入相应的4个100mL容量瓶中，在这4个容量瓶中分别加入适量B元素标准溶液和Ni基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表3-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），用水稀释至刻度，定容。

（3）氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液配制 用氢氟酸溶解法测试溶液配制方式溶解高温合金标准物质A42 H105四份，分别移入相应的4个100mL塑料容量瓶中，在这4个容量瓶中分别加入适量B元素标准溶液和Ni基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表3-6（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液（0.2mg／mL），若不用内标法可不加Y内标溶液，用水稀释至刻度，定容。

表3-6 三种溶解法工作曲线中B元素的含量

3.测量

（1）工作条件

仪器：HJY ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪。(www.xing528.com)

谱线：B 182.583 nm。

积分时间：2s。

（2）王水溶解法工作曲线测量王水溶解法测试溶液中分析元素 用配制好的王水溶解法工作曲线系列溶液，在上述工作条件下建立工作曲线，测量配制好的王水溶解法测试溶液中的B元素，分析结果见表3-7。

（3）硫酸溶解法工作曲线测量硫酸溶解法测试溶液中分析元素 用配制好的硫酸溶解法工作曲线系列溶液，在上述工作条件下建立工作曲线，测量配制好的硫酸溶解法测试溶液中的B元素。分析结果表明硫酸试剂中有大量的B杂质，10％硫酸溶液中B含量大于0.2％，因此不应用硫酸溶解法测定高温合金中的B元素。

（4）氢氟酸溶解法工作曲线测量氢氟酸溶解法测试溶液中分析元素 用配制好的氢氟酸溶解法工作曲线系列溶液，在上述工作条件下建立工作曲线，测量配制好的氢氟酸溶解法测试溶液中的B元素，分析结果见表3-7。

表3-7 两种溶解法在B 182.583nm处测定B元素数据比较

（续）

（续）

由表3-7可以看出，王水和氢氟酸两种溶解法测得的B元素的含量基本一致，且与标准物质推荐值基本一致，因此这两种溶解法均可以准确测量镍基、铁镍基高温合金中B元素。