高温合金化学元素成分的光谱干扰研究

1.光谱干扰研究试验溶液的配制

根据高温合金中各牌号的化学成分，配制了包括试剂空白溶液、基体元素溶液、共存元素溶液、分析元素溶液在内的光谱干扰研究单一试验溶液，各试验溶液的元素及其质量浓度见表3-1。

表3-1 光谱干扰试验溶液的元素及其质量浓度

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2.各仪器光谱干扰试验及研究结果

（1）HJY公司的ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素B的光谱干扰 将表3-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在HJY公司ACTIVA型ICP－AES发射光谱仪上B六条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间1s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.309nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素B的光谱干扰见表3-2。

表3-2 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对分析元素B的光谱干扰（HJY ACTIVA型仪器）

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①Co元素对B此条谱线存在谱线干扰，干扰谱线为249.671nm。

②当高温合金中共存元素Co质量浓度在0.01mg／mL以下时对B元素此分析谱线无光谱干扰，可以使用此分析谱线。

③测定Ni基高温合金中B元素时需要进行Ni元素匹配。

（2）PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素B的光谱干扰 将表3-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在PE OPTIMA 3300型ICP－AES发射光谱仪B五条分析谱线波长处进行图形扫描，积分方式自动1～5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.108nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素B的光谱干扰见表3-3。(www.xing528.com)

表3-3高温合金中基体元素、共存元素及试剂对分析元素B的光谱干扰（PE OPTIMA型仪器）

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（3）Thermo IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪上高温合金基体元素和共存元素对分析元素B的光谱干扰 将表3-1中的单一元素光谱干扰试验溶液、试剂空白溶液在Thermo IRIS In-trepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪B五条分析谱线波长处进行图形扫描，积分时间紫外区10s、可见光区5s，获得以分析波长为中心、波长范围为0.120nm的光谱扫描图形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处理，进一步研究各基体元素和共存元素、试剂空白溶液在分析谱线附近的光谱干扰情况。所研究的高温合金各牌号的基体元素、共存元素及试剂对分析元素B的光谱干扰见表3-4。

表3-4 高温合金中基体元素、共存元素及试剂对分析元素B的光谱干扰（Thermo IRIS型仪器）

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（4）光谱干扰小结 将表3-2～表3-4中各型号仪器的光谱干扰情况进行总结，并结合高温合金中共存元素的最高含量，归纳出高温合金中B元素各分析谱线的光谱干扰结论，结果见表3-5。

表3-5 各仪器对B元素的光谱干扰研究小结

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B在182nm附近有两条谱线，由于各公司仪器不同，所标出的仪器波长有较大差异。由表3-5可以看出，当用B182双线附近的波长较长的分析线时，只受到S元素的干扰，只要不采用硫酸溶解样品，就可以用此分析线测量镍基、铁镍基高温合金中的B元素。另外，当样品中Fe含量较低且不含Ta元素时，也可采用B249.773nm进行镍基高温合金中B元素的测量。