高温合金元素含量测定方法

当硼元素的质量分数在0.005％～0.20％时，称取0.20g高温合金样品，精确至0.0001g。当试样中硼元素的质量分数在0.01％～0.20％时，也可称取0.10g高温合金样品，精确至0.0001g。

1.称取0.20g高温合金样品时的样品溶液配制

将称取的高温合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热至反应停止，加入1.5mL氢氟酸、4g柠檬酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入50mL塑料容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，如有沉淀应干过滤。

说明：1）也可用酒石酸代替柠檬酸，其加入方式和加入量与柠檬酸相同。

2）是否加入氢氟酸对硼元素的分析结果没有影响。若在样品溶液配制过程中加入氢氟酸后加热温度不高于60℃，此样品溶液也可用于高温合金中硅元素的测定（见第15章）；若不加入氢氟酸，此样品溶液可用于高温合金中铈元素（见第5章）和钇元素（见第20章）的测定。(www.xing528.com)

2.称取0.10g硼质量分数在0.01％～0.20％的高温合金样品时的样品溶液配制

将称取的高温合金样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热至反应停止，加入1.5mL氢氟酸、2g柠檬酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入100mL塑料容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，如有沉淀应干过滤。

说明：1）也可用酒石酸代替柠檬酸，其加入方式和加入量与柠檬酸相同。

2）是否加入氢氟酸对硼元素的分析结果没有影响。若加入氢氟酸后，此样品溶液可用于本标准高温合金中铝（见第2章）、钴（见第6章）、铜（见第8章）、铁（见第9章）、铪（见第10章）、锰（见第12章）、钼（见第13章）、铌（见第14章）、钽（见第16章）、钛（见第17章）、钨（见第19章）、锆（见第22章）元素的测定；若在样品溶液制备过程中加入氢氟酸后加热温度不高于60℃，此样品溶液也可用于高温合金中质量分数范围在0.06％～1.40％的硅元素的测定（见第15章）；若不加入氢氟酸，此样品溶液可用于高温合金中质量分数范围在0.01％～1.00％的铈元素（见第5章）和钇元素（见第20章）的测定。