高温合金化学元素成分测定方法

1.工作条件

在HJY公司ULTIMAⅡC型ICP－AES发射光谱仪、PE公司OPTIMA3300型ICP－AES发射光谱仪和Thermo公司IRIS IntrepidⅡ型ICP－AES发射光谱仪三台仪器上分别进行分析方法的线性试验、精密度和准确度试验，不同仪器的工作条件见表2-9。

表2-9 三台仪器的工作条件

2.工作曲线溶液配制

分别在5个100mL塑料容量瓶中加入适量Al、Co、Cu、Fe、Mo、Zr元素标准溶液和镍基体溶液，使容量瓶中分析元素的含量同表2-7（按元素含量为100％时溶液浓度为1.00mg／mL计算），加入按下面测试溶液配制方法平行处理的试剂空白溶液，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

3.测试溶液配制

称取多个牌号的高温合金标准物质和高温合金样品（牌号和标准物质推荐值见表2-11～表2-13）各0.1000g置于数个150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，低温加热溶解，溶解完全后，加入1.5mL氢氟酸和10mL柠檬酸溶液，低温加热，溶解完全后冷却，移入数个相应100mL塑料容量瓶，容量瓶中预先加入2.00mL Y内标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

4.工作曲线线性试验

用工作曲线溶液在各仪器相应工作条件下建立工作曲线，进行工作曲线线性试验，结果见表2-10。试验结果表明，含量范围在0.05％～7.00％测量的Al工作曲线线性关系良好，满足测量要求。

表2-10 各仪器分析Al元素工作曲线线性试验相关系数

5.准确度、精密度试验

用工作曲线在各仪器相应工作条件下测量测试溶液，分析结果见表2-11～表2-13。

表2-11 HJY ULTIMAⅡC型仪器测量Al的准确度、精密度试验

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①此标准物质称样量为0.05g，下同。

由表2-11可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中Al元素，对于高温合金标准物质，当Al元素含量范围在0.05％～7.5％时，测量值与标准物质推荐值基本一致。当Al元素含量范围在0.05％～0.10％时，相对标准偏差RSD小于11.61％；当Al元素含量范围在0.1％～1.0％时，RSD小于2.19％；当Al元素含量范围在1％～5.0％时，RSD小于2.67％；当Al元素含量范围在5.0％～7.5％时，RSD小于0.29％。对于高温合金样品，当Al元素含量范围在0.03％～0.1％时，RSD小于6.40％；当Al元素含量范围在0.1％～1.0％时，RSD小于0.68％；当Al元素含量范围在1.0％～5.0％时，RSD小于0.90％；当Al元素含量范围在5.0％～6.4％时，RSD小于1.87％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.05％～7.5％的Al元素。

表2-12 PE OPTIMA型仪器测量Al的准确度、精密度试验

（续）

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由表2-12可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中Al元素，对于高温合金标准物质，当Al元素含量范围在0.05％～7.5％时，测量值与标准物质推荐值基本一致。当Al元素含量范围在0.05％～0.10％时，RSD小于6.87％；当Al元素含量范围在0.1％～1.0％时，RSD小于3.69％；当Al元素含量范围在1％～5.0％时，RSD小于1.84％；当Al元素含量范围在5.0％～7.5％时，RSD小于0.87％。对于高温合金样品，当Al元素含量范围在0.03％～0.1％时，RSD小于17.43％；当Al元素含量范围在0.1％～1.0％时，RSD小于5.51％；当Al元素含量范围在1.0％～5.0％时，RSD小于2.03％；当Al元素含量范围在5.0％～6.4％时，RSD小于1.84％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.05％～7.5％的Al元素。

表2-13 Thermo IRIS型仪器测量Al的准确度、精密度试验

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由表2-13可以看出，用此基体匹配的方法测量高温合金中Al元素，对于高温合金标准物质，当Al元素含量范围在0.05％～7.5％时，测量值与标准物质推荐值基本一致。当Al元素含量范围在0.05％～0.10％时，RSD小于5.92％；当Al元素含量范围在0.1％～1.0％时，RSD小于3.16％；当Al元素含量范围在1％～5.0％时，RSD小于3.17％；当Al元素含量范围在5.0％～7.5％时，RSD小于1.53％。对于高温合金样品，当Al元素含量范围在0.03％～0.1％时，RSD小于18.77％；当Al元素含量范围在0.1％～1.0％时，RSD小于3.47％；当Al元素含量范围在1.0％～5.0％时，RSD小于3.46％；当Al元素含量范围在5.0％～7.3％时，RSD小于0.74％。由准确度和精密度数据可知，可以用此方法分析高温合金中含量范围在0.05％～7.5％的Al元素。

由表2-11～表2-13可以看出，用基体匹配法测量高温合金中含量范围在0.05％～7.5％的Al元素，测量值与标准物质推荐值测量值基本一致，精密度数据较好，说明可以用此方法进行高温合金中含量范围在0.05％～7.5％的Al元素的测定。