1.块状浸出实验设计
以LEAF 1315和荷兰NEN 7375方法为基础,利用试制的块状水槽实验装置开展浸出实验。将固化块放置在封闭的浸出槽中,分别在0.25 d、1 d、2.25 d、4 d、9 d、16 d、36 d和64 d时更换新鲜的浸出剂(去离子水),液固比为5,对每批次的浸出液进行pH值、电导率、氧化还原点位和重金属含量等分析测定,并对每个时间节点的块状固化样品进行称重。
1)浸出装置设计说明
选用多参数水质检测仪进行pH值和电导率测定。该检测仪一端为探头,插入浸出液中;另一端为数据输出端,用来连接计算机,计算机可以存储并显示实时浸出液pH值、电导率。
实验槽为三联式,单个槽边长为15 cm,壁厚为7 mm,制作材料为透明PVC。
进水孔:实验槽上表面设置一个进水圆孔,孔径为4 cm,厚度为2 cm,并设置分流装置,分流装置为开口圆柱设计,直径为6 cm,厚度为1.5 cm,底部有分流孔,进水可均匀散开,防止水流过大或过快冲击固化块。
出水孔:单个实验槽侧壁靠底部设置一个出水孔,用来连接出水管,孔径为12 mm。
固化块底座:底座为正方形支架,用于盛放和固定固化块。
块状浸出实验装置图、浸出装置设计如图6-16、图6-17所示。
2)浸出实验方法
采用块状水槽实验,模拟固化土壤在自然条件下的长期浸出行为,考察浸出时间超过64 d的污染物的浸出特征,评估长期有效性。实验耗材、仪器及设备为去离子水、浸出实验槽。
3)实验步骤
(1)制备边长为7.1 cm的立方体固化块,将其置于浸出槽中,样品与各内壁间距不小于2 cm。
(2)向浸出槽中添加浸提剂(去离子水),确保浸提剂浸没固化样品不小于2 cm,记录浸提剂的体积。
(3)在达到一时间节点时,排出并收集浸出液,排空后向浸出槽中加入同等体积的浸提剂。
图6-16 块状浸出实验装置图
图6-17 块状水槽实验装置设计(单位:mm)
注:壁厚以6 mm计,两实验槽之间壁厚为9 mm,可按实际需要厚度进行制作;槽底支架由防水材料做成,支架平面四角含4个10 mm×10 mm不锈钢垫片;三合一探头插入口可以根据测量仪尺寸修改;浸提剂入口和浸出液出口需安装水管,由客户方确认;分流槽底部为滤网,滤网尺寸由浸提剂情况而定。
(4)用0.45μm的微孔滤膜对浸出液进行过滤,测定浸出液的污染物浓度、pH值和电导率等。
(5)液固体积比(L/L)为5的条件下,分别在0.25 d、1 d、2 d、4 d、9 d、16 d、36 d、64 d时更换新鲜的浸提剂(去离子水),考察其长期浸出速率和累计浸出量,研究不同浸出时间和固液比对浸出速率及累计浸出量的影响。
(6)实验设备和容器内壁洗净后,填装固化块样品。完毕后,迅速加入浸提剂,按上述时间节点,将实验槽中的浸提剂排出,即为浸出液,并迅速添加新鲜浸提剂,其他步骤如上所述。实时记录实验槽中溶液的pH值、电导率、氧化还原电位等数据。
(7)测定每个时间节点得到的浸出液的pH值、电导率、氧化还原电位,并测量重金属浓度。(www.xing528.com)
2.实验案例
1)不同浸出时间对固化样品浸出速率及累计浸出量的影响
固化样品经过64 d的浸提后,三个样品重金属的浸出速率和累计浸出量变化情况如图6-18所示,Cd的固化样品在所有时间节点的浸出液中Cd均未检出。Pb和Cd的固化样品对重金属起到稳定性的作用,Pb固化样品只在浸提第4 d和第16 d有检出,分别为1μg/L和2μg/L;Cd固化样品的浸出液Cd都未检出。As的固化样品在前4 d维持较高的浸出速率[112~168μg/(L·d)],随后逐渐降低至第64 d浸出速率为32.4μg/(L·d);与对照组硫酸硝酸法浸提结果相比,对照组As的平均浸出浓度高于块状浸出实验,且对照组硫酸硝酸法平均浸出浓度是As固化样品第64 d平均浸出浓度的2.58倍。对照组硫酸硝酸法Pb的平均浸出浓度显著高于64 d时Pb固化样品的平均浸出浓度。对照组硫酸硝酸法浸提的Cd浸出量浓度为66μg/L,而在整个浸提过程中Cd固化样品浸提液都未检出。
图6-18 不同浸出时间对固化样品浸出速率及累计浸出量的影响
2)不同浸出时间对固化样品浸出液pH值的影响
固化样品经过64 d的浸提后,三个样品浸出液pH值的变化情况如图6-19所示。三个样品的浸出液pH值总体在8.5~10.5,pH值变化无明显规律。
3)不同浸出时间对固化样品浸出液氧化还原电位的影响
固化样品经过64 d的浸提后,三个样品浸出液氧化还原电位的变化情况如图6-20所示。三个样品浸出液氧化还原电位总体在-80~200 m V范围内。浸提36 d后,三个样品浸出液的氧化还原电位都显著增大。
图6-19 不同浸出时间对固化样品浸出液pH值的影响
图6-20 不同浸出时间对固化样品浸出液氧化还原电位的影响
4)不同浸出时间对固化样品浸出液电导率的影响
固化样品浸提64 d后,三个样品浸出液电导率的变化情况如图6-21所示。固化样品浸出液的电导率变化没有明显规律,与重金属浸出变化规律也无一致性。相比于As、Pb固化样品的浸出液,Cd固化样品浸出液的电导率要显著增大。
图6-21 不同浸出时间对固化样品浸出液电导率的影响
5)不同浸出时间对固化样品质量的影响
固化样品浸提64 d后,三个块状固化样品的质量变化情况如图6-22所示。浸提64 d后,As固化样品的质量从633.4 g增加到649.1 g;Pb固化样品的质量从645.3 g增加到663.2 g;Cd固化样品的质量从601.3 g增加到648.7 g。
图6-22 不同浸出时间对固化样品质量的影响
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