1.仪器
(1)分析天平 感量0.0001g。
(2)电砂浴。
(3)磨口锥形瓶 150mL。
(4)磨口简易空气冷凝管 直径0.9cm,长19cm。
(5)定时钟、自动调零滴定管 10.00mL,25.00mL。
(6)小型日光的定台温度计 200~300℃。
(7)铜丝筛 孔径0.25mm。
(8)瓷研钵。
2.试剂
(1)0.4mol/L重铬酸钾—硫酸溶液(重铬酸钾,分析纯;硫酸,分析纯)称取重铬酸钾39.23g,溶于600~800mL蒸馏水中,待完全溶解后加水稀释至1L,将溶液移入3L大烧杯中;另取1L相对密度为1.84的浓硫酸,慢慢地倒入重铬酸钾水溶液内,不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加约100mL硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止。
(2)0.2mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液 硫酸亚铁(分析纯)。
(3)0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液 称取经130℃烘1.5h的优级纯重铬酸钾9.807g,先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容。此溶液浓度c(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L。(www.xing528.com)
(4)邻菲罗啉指示剂 称取邻菲罗啉1.485g溶于含有0.695g硫酸亚铁的100mL水溶液中。此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中备用。
(5)植物油2.5kg。
(6)硫酸银(分析纯)研成粉末。
(7)二氧化硅(分析纯)粉末状。
(8)0.2000mol/L重铬酸钾标准溶液 称取经130℃烘1.5h的优级纯重铬酸钾9.807g,先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容。此溶液浓度c(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L。
(9)硫酸亚铁标准溶液 称取硫酸亚铁56g,溶于600~800mL水中,加浓硫酸20mL,搅拌均匀,加水定容至1L。(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次准确浓度。
硫酸亚铁标准溶液的标定方法如下:吸取重铬酸钾标准溶液20mL,放入150mL锥形瓶中,加浓硫酸3mL和邻菲罗啉指示剂3~5滴,用硫酸亚铁溶液滴定,根据硫酸亚铁溶液的消耗量,计算硫酸亚铁标准溶液浓度c2:
式中 c2——硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol/L
c1——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L
V1——吸取的重铬酸钾标准溶液的体积,mL
V2——滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积,mL
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