废水中苯系化合物测定结果

（一）实验目的和要求

（1）掌握用顶空法预处理水样，用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。

（2）熟练操作气相色谱仪。

（二）实验原理

苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱—质谱（GC-MS）法。本实验采用顶空气相色谱法，原理：在恒温的密闭容器中，水样中的苯系物挥发进入容器上气相中，当气、液两相间达到平衡后，取液上气相样品进行色谱分析。

（三）实验仪器与试剂

1.仪器

（1）气相色谱仪 带FID检测器。

（2）振荡器 带恒温水浴。

（3）顶空瓶。

（4）全玻璃注射器 5mL。

（5）全玻璃注射器 100mL，或气密性注射器，配有耐油胶帽，可用于顶空瓶。

（6）微量注射器 10μL。

2.试剂

（1）色谱固定液 有机硅藻土。

（2）色谱固定液 邻苯二甲酸二壬酯（DNP）。

（3）101白色担体。

（4）苯系物标准物质 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。

（5）苯系物标准贮备液 用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成质量浓度各为10mg/L的混合水溶液。该贮备液于冰箱内保存，一周内有效。也可采用商品标准贮备液。

（6）氯化钠 色谱纯。

（7）高纯氮气 纯度99.999%。

（四）测定步骤(www.xing528.com)

1.顶空样品的制备

（1）用注射器制备 称取20g氯化钠，放入100mL全玻璃注射器中，加入40mL水样，排出针筒内空气，再吸入40mL高纯氮气，用胶帽封好注射器。将注射器置于振荡器恒温水浴中固定，在约30℃下振荡5min，抽出液上空间的气样5mL进行色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时，适当减少进样量。

（2）用专用顶空设备制备 取一定体积的标准样品（或样品）于一定容积的顶空瓶中，用封盖器将瓶子用带隔垫的盖子封好，放入具有一定温度（65℃）的顶空加热器上平衡一定时间（20min），取一定体积液上气样进入气相色谱仪测定。

2.色谱条件

（1）色谱柱 长3m、内径4mm的螺旋形不锈钢柱或玻璃柱。

（2）柱填料 3%有机硅藻土/101白色担体与2.5%DNP/101白色担体，其质量比例为35∶65。

（3）温度 柱温65℃，汽化室温度200℃，检测器温度150℃。

（4）气体流量 氮气400mL/min，氢气40mL/min，空气400mL/min，应根据仪器型号选用最合适的气体流量。

3.标准曲线的绘制

用苯系物标准贮备液配成质量浓度为5μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L的苯系物标准系列溶液，吸取不同质量浓度的标准系列溶液，取与5mL液上空间气样进行色谱分析，绘制质量浓度—峰高标准曲线。

4.水样测定

按照标准曲线绘制方法，抽取适量水样的液上空间气样进行色谱分析，获得色谱峰高。

（五）结果处理

根据水样的液上空间气样中各组分峰高、标准曲线和水样体积，计算废水中苯系物质量浓度。

（六）注意事项

（1）用顶空法制备样品是准确分析的重要步骤之一，温度变化及改变气、液两相的比例等因素都会使分析误差增大。如需要二次进样，应重新制备顶空样品。进样时所用微量注射器应预热到稍高于样品温度。

（2）配制苯系物标准贮备液时，可先将移取的苯系物加入到少量甲醇中，再配制成水溶液。配制工作要在通风良好的条件下进行，以免危害健康。

（七）思考与讨论

（1）根据实验操作和条件控制等方面的实际情况，分析可能导致测定误差的因素。

（2）为什么取顶空气样测试就可以测得水样中待测成分的含量？