（一）实验目的和要求
（1）掌握水中测定油的方法以及适用范围。
（2）学习水中油的萃取方法。
（二）实验方法
1.质量法
（1）实验原理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其质量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的，且在实验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
（2）实验仪器与试剂
①仪器：分析天平；恒温箱；恒温水浴锅；分液漏斗1000mL；干燥器；直径11cm中速定性滤纸。
②试剂：1+1硫酸；氯化钠。
石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸馏后使用100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。
无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。
（3）测定步骤
①在采集瓶上做一容量记号后（以便以后测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的（pH＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL，合并三次萃取液于锥形瓶中。
②向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。
③用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。
④将烧杯置于（65±5）℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于（65±5）℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。
（4）计算
式中 W1——烧杯加油总质量，g
W2——烧杯质量，g
V——水样体积，mL
（5）注意事项
①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
②测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm、长300mm、一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150～160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集馏出液于恒重的烧杯中。
③采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。
2.紫外分光光度法
（1）实验原理 石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物，主要吸收波长为250～260nm；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215～230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225nm及254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此，波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。
标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。如有困难可采用15号机油、20号重柴油或环保部门批准的标准油。
水样加入1～5倍含油量的苯酚，对测定结果无干扰，动、植物性油脂的干扰作用比红外分光光度法小。用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果偏低。
（2）实验仪器
①分光光度计：（具215～256nm波长）10mm石英比色皿。(www.xing528.com)
②分液漏斗：1000mL。
③容量瓶：50mL。
④玻璃砂芯漏斗：G3型25mL。
（3）试剂
①标准油：用经脱芳烃并重蒸馏过的30～60℃沸程的石油醚，从待测水样中萃取油品，经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于（65±5）℃水浴上蒸出石油醚，然后置于（65±5）℃恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。
②标准油贮备溶液：准确称取标准油品0.100g溶于石油醚中，移入100mL容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
③标准油使用溶液：临用前把上述标准油贮备液用脱芳烃石油醚稀释10倍，此液每毫升含0.10mg油。
④无水硫酸钠：在300℃下烘1h，冷却后装瓶备用。
⑤脱芳烃石油醚（60～90℃馏分）：将60～100目粗孔微球硅胶和70～120目中性层析氧化铝（在150～160℃活化4h）在未完全冷却前装入内径25mm（其他规格也可）、高750mm的玻璃柱中。下层硅胶高600mm，上面覆盖50mm厚的氧化铝，将60～90℃馏分的石油醚通过此柱以脱除芳烃。收集石油醚于细口瓶中，以水为参比，在225nm处测定处理过的石油醚，其透光率不应小于80%。
⑥硫酸（1+1）。
⑦氯化钠。
（4）测定步骤
①标准曲线的绘制：向7个50mL容量瓶中，分别加入0、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、20.00mL、25.00mL标准油使用溶液，用脱芳烃石油醚（60～90℃馏分）稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以脱芳烃石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。
②油类的萃取：将已测量体积的水样，仔细移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采样时已酸化，则不需加酸）。加入氯化钠，其量约为水量的2%。用20mL脱芳烃石油醚（60～90℃馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层移入采样瓶内。
将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的玻璃砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶内。
将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一次，同上操作。
用10mL石油醚洗涤玻璃砂芯漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，并用脱芳烃石油醚稀释至标线。
③吸光度的测定：在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以脱芳烃石油醚为参比，测量其吸光度。
④空白值的测定：取与水样相同体积的纯水，与水样操作步骤制备空白实验溶液，测量吸光度。
⑤由水样测得的吸光度，减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。
（5）计算
式中 m——从标准曲线中查出相应油的量，mg/L
V——水样体积，mL
（6）注意事项
①不同油品的特征吸收峰不同，如难以确定测定的波长时，可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20～25mL，用脱芳烃石油醚稀释至标线，在波长为215～300nm，用10mm石英比色皿测得吸收光谱图（以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线），得到最大吸收峰的位置。一般在220～225nm。
②使用的器皿应避免有机物污染。
③水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号，否则会由于空白值不同而产生误差。
④如石油醚纯度较低，或缺乏脱芳烃条件，也可采用己烷作萃取剂。把己烷进行重蒸馏后使用，或用水洗涤3次，以除去水溶性杂质。以水作参比，于波长225nm处测定，其透光率应大于80%方可使用。
（7）思考与讨论
质量法和紫外分光光度法测定水中石油类有何区别与联系。
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