氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理，具有测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。
（一）实验目的和要求
（1）掌握氨氮测定最常用的方法——纳氏试剂比色法。
（2）复习含氮化合物测定的有关内容，如测定含氮化合物的方法有哪些？各适用于什么样的污水或废水？
（二）实验原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最多检出浓度为0.02mg/L。水样做适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
（三）实验仪器与试剂
1.仪器
（1）带氮球的定氮蒸馏装置 500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
（2）分光光度计。
（3）pH计。
2.试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂；配制试剂用水均应为无氨水。
（1）无氨水 可选用下列方法之一进行制备。
①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
（2）盐酸溶液1mol/L。
（3）氢氧化钠溶液1mol/L。
（4）轻质氧化镁（MgO）将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
（5）溴百里酚蓝指示液（pH6.0～7.6）0.5g/L。
（6）防沫剂 如石蜡碎片。
（7）吸收液
①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
（8）纳氏试剂 可选择下列方法之一制备。
①称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。(www.xing528.com)
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
（9）酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
（10）氨氮标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
（11）氨氮标准使用溶液 移取5.00mL氨氮标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
（四）测定步骤
1.水样预处理
取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（硼酸吸收液）液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
2.标准曲线的绘制
吸取0、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.0mL氨氮标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定
（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线的绘制步骤测定吸光度。
4.空白实验
以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
（五）计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg），按下式计算：
式中 m——由校准曲线查得的氨氮含量，mg
V——水样体积，mL
（六）注意事项
（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免被实验室空气中氨的污染。
（七）思考与讨论
（1）当水样有颜色时，最好用何种方法测定其氨氮含量？
（2）影响测定准确度的因素有哪些？
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