环境样品中微量铀的分光光度法测定

1.原理

在硝酸介质中，铀酰离子与硫氰酸根生成的络合物被磷酸三丁酯定量萃取后，经铀试剂Ⅲ反萃取，以分光光度法测定铀。

2.试剂

（1）铀标准贮备溶液（1.00mg/mL）：将基准或光谱纯八氧化三铀于温度为850℃马弗炉内灼烧0.5h，取出冷却。称取0.1179g于50mL烧杯内，用2～3滴水润湿后，加入5mL硝酸，于电热板上加热溶解并蒸至近干，然后用pH2的硝酸酸化水溶解，转入100mL容量瓶内，稀释至刻度。

（2）10.0μg/mL铀标准溶液：取1.00mL铀标准贮备溶液，用pH2的硝酸酸化水稀释至100mL。

（3）20%磷酸三丁酯-煤油溶液：取20mL磷酸三丁酯（已纯化过的）与80mL氢化煤油混匀。

（4）6mol/L硫氰酸钾溶液：称取291g硫氰酸钾（KSCN），用水溶解，稀释至500mL。

（5）2mol/L酒石酸溶液：称取150g酒石酸，用水溶解，稀释至500mL。

（6）7.5%乙二胺四乙酸二钠溶液：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠），加少量水，滴加氨水使之完全溶解后，用水稀释至100mL。

（7）40%硝酸铵溶液：称取400g硝酸铵，用水溶解，稀释至1000mL。

（8）5%碳酸钠溶液：称取50g无水碳酸钠，用水溶解，稀释至1000mL。

（9）0.002%铀试剂Ⅲ溶液：称取0.1000g铀试剂Ⅲ，用pH2的硝酸酸化水溶解后，转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液浓度为0.1%。取10.0mL该溶液于500mL容量瓶中，用pH2的硝酸酸化水稀释至刻度。贮于棕色瓶内。

3.仪器设备

（1）分光光度计。(www.xing528.com)

（2）电动离心机。

（3）酸度计。

4.分析步骤

（1）工作曲线绘制

在7个150mL分液潺斗内，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00υg铀标准溶液，用水加至100mL，摇匀。依次加入2mL 6mol/L硫氰酸钾溶液、2mL 2mol/L酒石酸溶液、6mL 7.5%乙二胺四乙酸二钠溶液，每加入一种试剂均应摇匀。用1∶1硝酸或1∶1氢氧化铵溶液调节pH为2～3（精密pH试纸指示）。加入10mL 20%磷酸三丁酯-煤油溶液，充分摇荡5min，静置分层后弃去水相。用5mL 40%硝酸铵溶液洗涤有机相2次，每次振荡2min弃尽洗涤液，加入10.0mL 0.002%铀试剂Ⅲ溶液，振荡2min，静置分层后，将水相转入10mL离心试管内，离心3min，移入3cm比色皿内，于655nm波长处，以试剂空白作参比，测定光密度，并绘制工作曲线。

（2）样品分析

取100mL水样（视铀含量而定）于150mL分液漏斗内，在7个150mL分液潺斗内，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00υg铀标准溶液，用水加至100mL，摇匀。依次加入2mL 6mol/L硫氰酸钾溶液、2mL 2mol/L酒石酸溶液、6mL 7.5%乙二胺四乙酸二钠溶液，每加入一种试剂均应摇匀。用1∶1硝酸或1∶1氢氧化铵溶液调节pH为2～3（精密pH试纸指示）。加入10mL 20%磷酸三丁酯-煤油溶液，充分摇荡5min，静置分层后弃去水相。用5mL 40%硝酸铵溶液洗涤有机相2次，每次振荡2min弃尽洗涤液，加入10.0mL 0.002%铀试剂Ⅲ溶液，振荡2min，静置分层后，将水相转入10mL离心试管内，离心3min，移入3cm比色皿内，于655nm波长处，以试剂空白作参比，测定光密度，并绘制工作曲线。如果水样中含有机物较多，应将水样蒸干，反复用硝酸和过氧化氢处理，蒸干，直至残渣变白为止。最后，用100mL pH2的硝酸酸化水溶解残渣，并转入150nmL分液漏斗中，剩余操作与正常用品相同。

5.结果计算

式中：

C—水样中铀的浓度，μg/L；

Y—分析用水样体积，L；

A—由工作曲线上查得铀量，μg。