1.原理
直接向水样中加入荧光增强剂,使之与水样中铀酰离子生成一种简单的络合物,337nm辐射激发下产生荧光。采用标准铀加入法定量地测定铀。水样中常见干扰离子的含量为:锰(Ⅱ)小于1.5mg/kg、铁(Ⅲ)小于6mg/kg、铬(Ⅵ)小于6mg/kg、腐殖酸小于3mgkg。
2.试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
(1)荧光增强剂:荧光增强倍数不小于100倍。
(2)铀标准贮备溶液(1.00mg/mL):将基准或光谱纯八氧化三铀于温度为850℃马弗炉内灼烧0.5h,取出冷却。称取0.1179g于50mL烧杯内,用2~3滴水润湿后,加入5mL硝酸,于电热板上加热溶解并蒸至近干,然后用pH2的硝酸酸化水溶解,转入100mL容量瓶内,稀释至刻度。
(3)10.0μg/mL铀标准溶液:取1.00mL铀标准贮备溶液,用pH2的硝酸酸化水稀释至100mL。
(4)0.500μg/mL铀标准溶液:取5.00mL 10.0μg/mL的铀标准溶液,用pH2的硝酸酸化水稀释至100mL。
(5)0.100μg/mL铀标准溶液:取1.00mL 10.0μg/mL的铀标准溶液,用pH2的硝酸酸化水稀释至100mL。
3.仪器设备
(1)铀分析仪:最低检出限0.05μg/L。
(2)微量注射器;50μl(或0.1mL的玻璃移液管)。
4.分析步骤(www.xing528.com)
取5.00mL pH为3.0~11.0的被测水样(如铀含准较高,可用水适当稀释)于石英比色皿内,调节补偿器旋钮直至表头指针为零(不为零时,可记录读数No),向样品内加入0.5mL荧光增强剂,充分混匀,测定荧光强度为N1,再向样品内加0.050mL 0.100μg/mL铀标准溶液(高档测量应加入0.050mL 0.500μg/mL铀标准溶液),充分混匀,测定荧光强度为N2。
5.结果计算
式中:
c—水样中铀的浓度μg/L;
N0—样品未加荧光增剂的荧光强度;
N1—加荧光增强剂后样品的荧光强度;
N2—样品加标准铀后的荧光强度;
c1—加入标准铀溶液的浓度,μg/mL;
V1—加入标准铀溶液的体积,mL;
Vo—分析用水样的体积,mL;
K—水样稀释倍数;
R—全程回收率,%。
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