1.原理
将待测的气体流入容量为0.5L的内壁涂有硫化锌(银激活)的球形闪烁室中,放置3h后,用闪烁计数器记录由氡-222衰变时所放出的α粒子。
2.试剂
(1)镭标准溶液,含10-11和10-12g镭-226各1个。
(2)氮气(需放置1月以上)。
3.仪器设备
(1)氯化钙干燥管。
(2)扩散器。
(3)FD-125型氧钍分析器。
(4)FH-408型定标器。
(5)真空泵。
4.分析步骤
(1)光电倍增管工作电压的选取:用α源冽出光电倍增管的坪曲线,从而在光电倍增管的饱和区内选取适当的工作电压。
(2)闪烁室校准系数置值的标定:由于各个闪烁室的容积和喷涂的闪烁体厚度的差异,必须对每个闪烁室用液体标准镭-226源进行标定,其步骤如下:
①封闭标准镭-226源:用真空泵或氮气流排去原液体标准镭-226源积累在扩散器中的氡-222,排气15min后,旋紧螺旋夹封闭扩散器,注明封闭时间和镭-226标准溶液的强度,根据源强和所需的氡-222浓度确定积累时间。
②闪烁室本底的测定:闪烁室本底的大小及其稳定性决定着测最的灵敏度,因此必须在将闪烁室抽成真空后再充满氮气,进行较长时间的本底测定。
③闪烁室校正系数的标定:
a.旋紧螺旋夹3,用真空泵将闪烁室及氯化钙干燥管抽成真空,拧紧螺旋夹1、2。
图10-5 闪烁法测定氡-222装置示意图
1、2、3、4-螺旋夹;5-氮气瓶;6-扩散器;7-干燥管;8-闪烁室;9-压力表
b.按图10-5所示,将盛有镭-226标准溶液的扩散器、干燥管、闪烁室和氮气瓶连接起来。将螺旋夹4、3依次打开,调节螺旋夹2,使进气速度控制在100~120气泡/min。进气15min后,加快进气速度,使总进气时间为20min(使闪烁室内气压约为1大气压)。进气结束后,旋紧螺旋夹2。
c.待氡-222在闪烁室中静置3h后,便可测量其计数率。(www.xing528.com)
d.当测量完毕,立即用真空泵排除闪烁室内的氡-222。
e.闪烁室校正系致的计算:
经过时间t后,镭-226标准液体积累的氡-222量QRn(居里)按下式求得:
QRn(Ci)=QRa(1-e-λt)
闪烁室校正系数K值按下式计算:
式中:
Ic—闪烁室内注氡-222后的总计数率(计数/min);
Ib—闪烁宣的本底计数率(计数/min);
λ—氡-222的衰变常数(d-1);
t—在扩散器中氡-222的积累时间(d)。
5.取样和测量
将已抽成真空的闪烁室与盛有样品溶液的扩散器,干燥管和氮气瓶如图10-5连接起来,按闪烁室校正系数的标定操作方法将样品溶液中氡-222注入闪烁室内,待氡-222在闪烁室内静置3h后,测其计数率。
4.计算
样品中氡-222的含量ARn222:
式中:
K—闪烁室校准系数(Ci/计数·min);
Ic—闪烁室内注入氡-222后的总计数率(计数/分);
Ib—闪烁室的本底计数率(计数/min);
f—换算系数(氡-222充入闪烁室后静置时间小于3h的测量计数率应以换算系数进行校正);
V—采样体积(L)。
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