环境样品中氡-222的测定方法改进：静电计法

1.原理

氡-222经过活性炭常温吸附，高温释放，将释放出来的氡-222流入容积为1L的圆柱形电离室中，静置3h，待氡-222与其子体产物达到平衡后，用经过格值校准的静电计测量其电离电流。当吸附氡-222时，在流量为1～2L/min，活性炭的吸附率可达90%以上。

2.仪器设备

（1）耐高温的玻璃吸附管（不小于500℃）。

（2）吸尘器或其他抽气装置。

（3）气体转子流量计。

（4）氯化钙干燥管。

（5）活性炭（色层分析用，20～40目）。

（6）解吸电炉。

（7）调压变压器。

（8）高温温度计（不小于500℃）。

（9）扩散器。

（10）镭-226标准溶液，含10-11和10-12g镭-226各1个。

（11）圆柱形空气电离室（1L）。

（12）FD—105型静电计。

（13）秒表。

3.分析步骤

（1）按仪器说明书的步骤，调好静电计的机械零点、电零点及灵敏度（按所测氡浓度的大小，一般将灵敏度调至20～30格/伏）。

（2）标定静电计的格值：标定格值最好用真空法，因循环法比较复杂，除电离室以外的容积难以测量准确，同时橡皮管对氡-222还有吸附作用。

（3）标定步骤如下：

①封闭标准镭-226源：用真空泵排除扩散器中镭-226标准溶液所残存的氡-222，排气10min后，旋紧螺旋夹封闭扩散器，注明封闭时间和镭-226标准溶液的强度。根据源强度和所需氡-222的浓度，确定积累时问。

②电离室的本底测定：将静电计的灵敏度调至所需的数值，测量充有清洁空气（用活性炭过滤或陈化的空气）的电离室奉底，测量时间应保证石英丝在刻度尺上至少移动3格，记录本底值。

③格值的标定：

a.旋紧螺旋夹3，用真空泵将电离室及氯化钙干燥管抽成真空，旋紧螺旋夹1、2。

图10-2　真空法测定装置

1、2、3、4、5-螺旋夹；6-电离室；7-氯化钙干燥管；8-扩散器（镭标准院溶液）；9-空气过滤器（氯化钡饱和溶液）

b.按图10-2所示，将盛有镭标准溶液的扩散器、干燥管和电离室连接起来。然后缓缓地依次旋开螺旋夹2、3、4和5，使初始进气速度为100～120气泡/min。进气15min后，加快进气速度，使总进气时间为20min。进气结束后，旋紧螺旋夹2（扩散器前连接的氯化钡溶液空气过滤器是为了吸收气空中的酸雾和尘埃，借此保护镭-226标准溶液。氯化钙干燥管吸附的氡-222很少，可忽略不计）。

c.待氡-222在电离室中静置3h后，便可进行电离电流的测定。要求连续三次读数的相对误差小于10%。

d.当测量完毕，立即用真空泵排除电离室内的氡-222。

e.格值计算：

经过时间t后，镭-226标准液体积累的氡-222量QRn（居里）按下式求得：

QRn（居里）=QRa（1—e-λt）

式中：

QRa—镭-226标准溶液的放射性（居里）；

λ—氡-222的衰变常数（d-1）；

t—在扩散器中氡222的积累时间（d）。

对于一定的灵敏度，仪器的格值（K）按下式求得：(www.xing528.com)

式中：

Jb—电离室的本底电离电流（格/分）；

Jc—引入氡-222后的总电离电流（格/分）；

（4）取样和测量

①按图10-3所示，将干燥管、活性炭吸附管、转子流量计和吸尘器连接起来。以1.5L/min的流量抽气1h，然后将活性炭吸附管置于解吸炉中解吸氡-222。为了保证测量的准确性，每次均需取平行样品，两进气口的距离不得小于20cm。

图10-3　吸附取样装置

1-干燥管；2-活性炭吸附管；3-转子流量计；4-吸尘器

②将已吸附了氡-222的活性炭吸附管置于解吸炉内，并按图10-4所示，将盛有饱和氯化钙溶液的扩散器、已抽成真空的干燥管和管和电离室连接起来，拧紧螺旋夹2，然后缓慢地打开螺旋夹3和4，接通电源，调节可调变压器，使解吸炉内的温度在15min左右的时间内升至350℃。此时将螺旋夹2和1缓缓打开，控制进气速度为100～120气泡/min，进气15min后，加大进气速度，直到扩散器内不再冒气泡为止。然后封闭电离室，静置3h（为了滤去大气内的氡-222，在解吸附时，可在扩散器前再串联一个活性炭吸附管）。

图10-4　解吸附装置

1、2、3、4、5-螺旋夹；6-盛有氯化钙饱和溶液的扩散器；7-水银温度计；8-加温电炉；9-干燥管；10-电离室

③将充有氡-222的电离室放在已知格值的FD-105型静电计上测量，连续三次读数的相对误差应小于10%。

5.计算

样品中氡-222的含量ARn222：

式中：

V—流量（L/min）；

t—抽气时间（min）；

V—取样总体积；

f—换算系数（氡-222充入电离室后静置时间小于3h提前测量，应以换算系数进行校正）；

Jb—电离室的本底电离电流（格/min）；

Jc—引入氡-222后的总电离电流（格/min）；

6.注意事项：

（1）若测量样品时和标定时的灵敏度不一致，则测量样品时的格值K1可按下式求得：

式中：

K—仪器标定时格值（居里/格·min）；

m1—仪器标定时的灵敏度（格/V）；

m2—测量样品时的灵敏度（格/V）。

（2）仪器灵敏度一般调在20～30格/V，若高于此值，会使仪器工作在特性曲线的弯曲部分，并加大静电感应和漏电等因素的干扰。

（3）电离室的本底一般不得大干0.5格/min，若大干此值，必须进行清洗。清洗方法：先用5%～10%的盐酸溶液清洗，后用1mol/L柠檬酸溶液清洗，再用水洗，并在50℃～60℃烘箱中烘干。聚苯乙烯（或瑰珀）绝缘体要用无水乙醇反复清洗。

（4）仪器标定一般3个月1次，经过长途运输或更换石英丝等，应重新标定。

（5）在用活性炭取样前，对活性炭必须用解吸附的方法排除其中的氡-222。

（6）活性炭的粒度和装入吸附管的紧密度对吸附效率均有一定的影响，最好选用直径为0.5mm的活性炭，并尽量使活性炭在吸附管中处于致密状态，不用时密封。