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钋-210放射化学测定方法

时间:2023-10-22 理论教育 版权反馈
【摘要】:由于钋-210在高温下具有挥发性,大多数样品采用无机酸进行湿式灰化。本法钋-210的回收率达到95%,对铀、镭、钍、铅-210和非放射性杂志等的去污率均很高。

钋-210放射化学测定方法

钋-210,核素符号210Po,半衰期为138.4d。钋-210是一种非常稀少但是放射性很强的元素,有时会在一些铀矿中找到,它也可以用中子撞击其他元素而产生。钋元素有很多同位素。钋-210在衰变过程中会释放出大量的α粒子(两个质子与两个中子),α粒子能量为5.30MeV,系极毒性放射性核素,误吸入或食入会对人体造成内照射。因此,测定尿和生物样品中钋-210的含量,对于估算由于吸入氡所受的内照射剂量有很一定参考价值。

由于钋-210在高温下具有挥发性,大多数样品采用无机酸进行湿式灰化。所用酸类,如硝酸、发烟硝酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸等进行处理,但以硝酸-高氯酸湿式灰化效果为最佳。

1.原理

灰化后样品溶液用盐酸调节到0.5mol/L,转入自电镀槽内,让钋-210自电镀于银片上,再测其α放射性。本法钋-210的回收率达到95%,对铀、镭、钍、铅-210和非放射性杂志等的去污率均很高。

水样中加入已知209Po示踪剂,以氢氧化铁为载体,吸附载带水中210Po和209Po。盐酸溶解沉淀后,加入抗坏血酸及盐酸羟胺还原三价铁。在盐酸体系中使210Po和209Po自沉积到纯银片上。在α能谱仪测量,根据210Po和209Po计数,计算出水中210Po活度浓度。当每个样品中含有25μg金、25μg铂、25μg碲、50μg汞、100μg钒,会使210Po结果偏低。

2.适用范围

适用于测定水中钋-210以及地表水、海水、地下水及核工业排放废水。活度浓度大于1×10-3Bq/L。

3.主要试剂

(1)抗坏血酸(C6H8O6)。

(2)高锰酸钾(KMnO4)溶液:2%(m/V)。

(3)浓盐酸(HCl):质量浓度36.0%~38.0%(m/m)。

(4)盐酸:1mol/L。

(5)盐酸:0.5mol/L。

(6)盐酸:0.1mol/L。

(7)三氯化铁(FeCl3)溶液:20mg Fe/mL,0.1mol/L盐酸体系。

(8)氨水(NH3·H2O):质量浓度25%~28%(m/m)。

(9)过氧化氢(H2O2):浓度30%(m/m)。

(10)盐酸羟胺(NH2HClOH):质量浓度25%(m/m)

(11)无水乙醇(C2H5OH):含量不少于99.5%(m/m)。

(12)钋-209标准溶液:0.1Bq/mL,1mol/L盐酸体系。

(13)pH试纸:pH=0.5~5.5及pH=5.5~9.0。

(14)银片:厚度0.5mm,直径21mm。使用前须将银片一面涂上油漆,另一面用水砂纸抛光,清水冲洗干净后晾干待用。

4.仪器设备(www.xing528.com)

(1)α能谱仪,本底小于1 cph。(能量刻度使用混合电镀α面源对能谱进行能量刻度,结果保存。效率刻度 使用混合电镀α面源对能谱进行效率刻度,取平均值作为仪器效率值。)

(2)分析天平,感量0.1 mg。

(3)磁力加热电动搅拌器。

(4)电热板

(5)烘箱

5.样品采集

样品的采集按照国标执行。

(1)采集和保存按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相关规定进行样品的采集和保存。

(2)样品的前处理:样品采集后加入浓盐酸酸化,pH<2,静置,过滤,待用。

6.分析步骤

(1)准确量取5L已过滤水样,加入1mL209Po标准溶液,边搅拌边滴加2~3滴高锰酸钾溶液,直至水样呈稳定淡紫色,静置30min。加入5.0mL三氯化铁溶液,不断搅拌直至溶液均匀,电热板上加热至60℃,取下。

(2)边搅拌边缓慢滴加氨水,直至pH=9.2(用精密pH试纸测定),每隔半小时搅拌1次,直至无上浮悬液,静置过夜。倾倒(或虹吸)上清液,过滤。用去离子水清洗烧杯和滤纸3次,弃去滤液。用6~8mL盐酸溶解沉淀,滤液收集于100mL烧杯中。

(3)依次用10mL盐酸和5mL去离子水清洗滤纸,清洗液合并入烧杯。往烧杯中滴加2~3滴过氧化氢,在电热板上微沸3min。待溶液稍冷后,加入2~3g抗坏血酸和0.5mL盐酸羟胺,加30~40mL盐酸,控制酸度为0.2~0.5mol/L,总体积约为70mL。烧杯中置入搅拌磁石、支架、表面皿及银片。整个烧杯置入结晶皿中,加满水,开启加热与搅拌功能,自沉积1~2h。取出银片,先用去离子冲洗,再浸入无水乙醇中浸泡约20min。取出,去离子水冲洗后自然晾干,在涂有油漆面贴上样品标签,再置入110℃恒温干燥箱中干燥1h。银片置入α能谱仪上连续计数48h。

7.结果计算

在计算210Po峰位对应感兴趣区内净计数时,应先减去本底谱。水样中210Po活度浓度可以按照下式计算:

式中:

A0—水样中210Po活度浓度,Bq/L;

A1—示踪剂209Po活度,Bq;

N0210Po峰位对应感兴趣区内净计数;

N1209Po峰位对应感兴趣区内净计数;

V—水样体积,L。

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