1.原理
食品鲜样直接或经前处理后装入一定形状和体积的样品盒内,在γ能谱仪上测量样品中137Cs在661.6keV的γ射线特征峰全能峰净面积,与已知活度的标准放射源相比较,计算137Cs放射性活度浓度。当样品中有铯-134(134Cs)存在时,应用本法进行137Cs的测定。
2.适用范围
环境样品。
3.试剂
137Cs放射性标准溶液:比活度为1000Bq/mL左右。
4.仪器设备
(1)低本底γ能谱仪系统
低本底γ能谱仪系统应满足如下要求:
①探测器:同轴高纯锗或锗(锂)探测器。对60Co1332.5keVγ射线全能峰的能量分辨率小于3keV,相对效率高于15%。
②屏蔽体:主屏蔽体为等效铅当量不小于10cm,内衬原子序数由外而内逐渐递减的多层材料重金属屏蔽体。有条件时可采用反符合屏蔽。屏蔽体应使γ能谱仪积分本底应小于2.5计数/s(50~2500keV)。
③多道分析器:1 024道以上。对于高纯锗γ能谱仪其道数应不少于8 192道。
(2)压样模具
油压机或手工压样器(可参见GB14883.9附录A)。
(3)加盖样品盒
Φ75mm×h35mm、Φ75mm×h50mm或Φ75mm×h75mm圆柱形塑料样品盒。
(4)加盖样品盒
能量刻度用γ放射源。
能量刻度用γ放射源应满足如下要求:
①可采用一个发射多种已知能量γ射线的单核素或多核素放射源[如钴-60(60Co)、铕-152(152Eu)、铕-154(154Eu)、镭-226(226Ra)及其放射性子体、钍-232(232Th)及其放射性子体等],也可采用多个发射单种γ射线的放射源,其主要γ射线能量应大致均匀地分布在50~3000keV范围内;
②用于能量刻度的刻度源,其外表面应无放射性污染,其活度应保证特征峰的每秒计数率达到100。
(5)137Cs标准放射源
用已知活度的137Cs标准溶液制成的137Cs标准源(注意一定要使标准溶液的液面达到样品盒的刻度线)。
5.分析步骤
(1)能量刻度以能量刻度用γ放射源对低本底γ能谱仪系统进行能量刻度。记录刻度源的特征γ射线能量和相应全能峰峰位道址,可通过计算机处理或直角坐标纸上作图或对数据作最小二乘法拟合得到能量和道址的关系图。
(2)全能峰探测效率刻度
测量137Cs标准放射源,为减少系统误差,所测全能峰净面积至少应大于100 000计数,按下式计算其在661.6keVγ射线全能峰的探测效率。
式中:
E—137Cs标准放射源在661.6keVγ射线全能峰的探测效率;
N——661.6keVγ射线全能峰净面积,单位为计数;
A′—137Cs标准放射源的活度,单位为贝可(Bq);(www.xing528.com)
T′—137Cs标准放射源的测量时间,单位为秒(s);
B—137Cs 661.6keVγ射线的分支比,84.62%。
(3)测量样品制备
粮食类样品:取500g样品均匀地铺在搪瓷盘或不锈钢盘内,在烘箱中70℃左右烘约5h,称量,求出干鲜比。颗粒状粮食干燥后直接放入内外已清洗洁净的样品盒内夯实;对细粉状粮食用压样器压实,使样品高度与137Cs标准放射源高度相同。记录待测样品的干样质量、高度,计算出表观密度。
蔬菜类样品:取3kg左右样品,除去不可食部分,洗净,擦去或晾干表面水珠。切碎后称鲜重。铺放在搪瓷盘或不锈钢盘中在烘箱中70℃左右烘至近干而发软,称量,求出干鲜比。取一定量干样,用压样模具压缩成形,使样品高度与137Cs标准放射源高度相同。将压好的样品迅速放入内外已清洗洁净的样品盒;上面加盖、密封。记录干样质量、高度,计算表观密度。
肉类样品:取500g可食部分搅成肉末。放在搪瓷盘或不锈钢盘中在烘箱70℃左右烘5h,称量,求出干鲜比。取一定量干样放入样品盒,手工压实,使样品高度与137Cs标准放射源高度相同。记录样品干样质量、高度,计算表观密度。
奶类样品:取500mL奶,直接蒸发浓缩至170mL以下,装入样品盒,使样品高度与137Cs标准放射源高度相同。求出浓缩系数。记录样品质量、高度,计算表观密度。
(4)样品测量
将装有待测样品的样品盒放置在探测器端帽上或支架上(样品底面距探测器端帽应小于0.5cm),测量位置应与全能峰探测效率刻度时相同。测量试样在661.6keV全能峰区域净面积(大于10 000计数),记录样品的全能峰净面积和测量时间。
6.结果计算
环境样品中铯-137放射性强度计算公式如下:
式中:
A—食品中137Cs放射性活度浓度,单位为贝可每千克(Bq/kg)或贝可每升(Bq/L);
N—测量样品的137Cs全能峰净面积,单位为计数;
T—样品测量时间,单位为秒(s);
E—137Cs标准放射源在661.6keVγ射线全能峰的探测效率;
F—测量效率总校正因子%;
B—137Cs 661.6keVγ射线的分支比,为84.62%;
W—测量样品相当的鲜样量,单位为千克(kg)或升(L);
λ—137Cs的衰变常数,单位为年分之一(a-1),λ=0.693/T0,T0为137Cs的半衰期,30a;
t—采样到测量后的时间间隔,单位为年(a)。
7.137Cs放射性活度的探测下限
γ谱仪对137Cs放射性活度的探测下限可按下式计算。
式中:
Am—仪器对137Cs放射性活度的探测下限,单位为贝可(Bq);
K—与预选错误判断样品中137Cs是否超过本底的概率α相对应的值。(见GB 14883.10—2016附录B);
P—137Cs的661.6keVγ射线的分支比,为84.62%;
ε—放射性核素γ射线的全能峰探测效率;
nb—对137Cs特征γ射线全能峰区域的本底计数率,单位为计数每秒(cps);
Tb—本底测量时间,单位为秒(s)。
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