1.原理
原子吸收分光光度法测定稳定性锶。把样品灰溶于盐酸,加入镧以减少在火焰中存在的磷酸盐、硅酸盐和铝酸盐的干扰。进行样品初测以获得其浓度范围,最后测量样品的稀释液,并用具有相似化学成分的标准溶液作对照。
2.适用范围
3.试剂
(1)原子吸收标准“锶贮备液”-1000mg/kg。
(2)镧贮备液(5%):把58.65g La2O3溶解于250mL盐酸中,并用水稀释至1L。
(3)锶标准溶液:把锶贮备液稀释到含有0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg/kg的锶,上述标准溶液均含有1%的,并为1∶19盐酸体系。如果需要其他浓度的锶,则最后制得的标准溶液必须是1∶19的盐酸体系,并含有1%镧。
注明:在样品的制备和试剂的配制过程中,应当使用去离子水或重蒸馏水。
3.仪器(www.xing528.com)
(1)双光束原子吸收分光光度计。
4.采样和预处理
与销酸盐沉淀法测定锶-90相同。
5.分析步骤
称取1g灰置于100mL烧杯中,加入5mL1∶1的盐酸,蒸干。重复处理一次。残渣溶解在2mL 1∶19的盐酸溶液中,并通过7cm Whatmal 41号滤纸过滤,滤液收集在25mL容量瓶中。用水洗涤残渣,并用水稀释至刻度。在原子吸收分光光度计上进行吸收测量,并与已知锶浓度的溶液作比较,大概估计样品中锶的浓度。进行必要的稀释使得最后的锶浓度在0.1~1mg/kg范围内,并使该溶液含有1%镧,成为1∶19盐酸体系。
测定:用原子吸收分光光度计测量锶标准溶液和空白溶液。测量样品溶液,最少应当分析两个不同浓度的样品,以便排除来自干扰的任何影响。用锶标准溶液的吸光值对其浓度作图,绘制校准曲线。从校准曲线上读出样品中锶的浓度。用空白的锶,稀释倍数和样品重复校正,计算样品中锶的含量。假定锶的化学产额为定量。
注明:最后磷酸盐的浓度应小于30mg/kg。
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