1.原理
89Sr的分离纯化步骤与90Sr完全相同，其衰变率通过将总锶的放射性计数率减去90Sr计数率（用草酸钇样品源测得的90Y计数率来换算）除以89Sr的计数效率而获得。
2.试剂
（1）89Sr放射性标准溶液：配制成约2×103衰变/（min-1·mL-1）。
（2）发烟硝酸（HNO3）：浓度95%或密度1.495g/mL以上。
（3）硝酸（HNO3）。
（4）草酸（H2C2O4）。
（5）碳酸铵［（NH4）2CO3］。
（6）铬酸钠（Na2CrO4）。
（7）过氧化氢（H2O2）。
（8）甲基橙（C14H14N3SO3Na）。
（9）胰岛素（C257H383N65O77S6）。
（10）盐酸（HCl）。
（11）无二氧化碳的氨水溶液：在盛有700mL氨水的1L烧杯内，加入10mL 20%氢氧化钠溶液，盖上带钠石灰管的塞子，把混合物混匀，放置2h，然后进行蒸馏。另一瓶内盛有800mL水，加热蒸去1/3以赶出溶于水中的二氧化碳，用带有长短玻管的橡皮塞塞进，管在瓶内部的长度以接近瓶底为宜，瓶外部分与盛有氨夜蒸馏装置的冷凝管相连；短管在瓶内部分的长度以超过橡皮塞为宜，其瓶外部分连以钠石灰管。将接受瓶置于冰浴中，加热蒸馏氨液直至水为氨液饱和至原来体积止，将接受瓶与冷凝管拆开封口备用。也可用新开瓶的氨水来代替。
（12）饱和草酸溶液：20℃下，取10g草酸，溶于100mL水中，充分搅拌，滤去沉淀。
（13）饱和碳酸铵溶液：20℃下，取110g碳酸铵，溶于100mL水中，充分搅拌，滤去沉淀。
（14）0.1%甲基橙指示剂：称取1.00g甲基橙，溶于1000mL水中。
（15）5mol/L铬酸钠溶液：称取24.30g铬酸钠，用水稀释至100mL。
（16）胰岛素溶液：20单位/mL。
（17）1%火棉胶溶液。
（18）硝基盐酸：1体积硝酸与3体积盐酸混合，又称王水。
4.标准品
89Sr放射性标准溶液：配制成约2×103衰变/（min·mL）。
5.载体溶液
（1）锶载体溶液（50mg Sr2+/mL）：称取150g氯化锶（SrCl2·2H2O），用1%硝酸溶液溶解，用水稀释至1L。标定：2.00mL锶载体溶液置于锥形瓶中，加入25mL水，用氨水调至碱性，加入10mL饱和碳酸铵溶液，加热煮沸，冷却30min。将沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃坩埚中，用水、无水乙醇各10mL依次洗涤2次，105℃干燥0.5h，称至恒重。
（2）钇载体溶液（10mgY3+/mL）：称取43.1g硝酸钇［Y（NO3）3·6H2O］，加热溶解于50mL 6mol/L的硝酸溶液中，用水稀释至1L。标定：2.00mL钇载体溶液置于锥形瓶中，加入30mL水和2mL饱和草酸溶液，用氨水或2mol/L硝酸溶液调节溶液pH至1.5，加热凝聚，冷却。将草酸钇沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上，用水、无水乙醇各10mL依次洗涤2次，置干燥箱45℃～50℃下干燥，称至恒重。在该温度时，草酸钇沉淀组成为Y2（C2O4）3·9H2O。
（3）铁载体溶液（10mg Fe3+/mL）：称取50g氯化铁（FeCl3·6H2O），溶解于1L 0.5mol/L盐酸溶液中。
（4）钡载体溶液（10mg Ba2+/mL）：称取17.8g氯化钡（BaCl2·2H2O），溶解于0.1mol/L盐酸中，用水稀释至1L。
6.仪器和设备
（1）可拆卸漏斗、低本底β测量仪。
（2）砂芯玻璃坩埚：G4号。
（3）离心机：离心管容积80mL。
7.分析步骤
（1）90Sr计数效率-质量曲线的绘制
取4个100mL烧杯，准确加入锶载体溶液0.40mL、0.35mL、0.30mL、0.25mL，各加入1mL已知活度的90Sr-90Y标准溶液和1mL钇载体溶液，用0.1mol/L盐酸稀释至30mL左右。煮沸片刻，加入无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，过滤，并用热水洗1次沉淀，沉淀可保留做90Y计数效率的标定。
收集滤液于100mL烧杯中，滤液用盐酸酸化后，再加入1mL钇载体溶液，煮沸片刻，用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，再次进行锶、钇分离。收集锶溶液于烧杯中，弃去氢氧化钇沉淀。向锶溶液中加入5mL饱和碳酸钠溶液，加热使沉淀凝聚后，冷至室温，然后将沉淀抽滤于可拆卸漏斗已恒量滤纸上，用水、无水乙醇依次洗涤，干燥后计数（整个操作过程应在2h内完成）。105℃干燥至恒量。
（2）89Sr计数效率-质量曲线的绘制
取4个100mL烧杯，准确加入锶载体溶液0.40mL、0.35mL、0.30mL、0.25mL，各加入1mL已知活度的89Sr标准溶液，用0.1mol/L盐酸稀释到30mL左右。煮沸片刻，用氨水调节溶液至碱性，向锶溶液中加入5mL饱和碳酸钠溶液，加热使沉淀凝聚后，冷至室温，然后将沉淀抽滤于可拆卸漏斗已恒量滤纸上，用水、无水乙醇依次洗涤，干燥后计数（整个操作过程应在2h内完成）。105℃干燥至恒量。
将各质量的样品源在选定测量条件下测量，将计数率换算成计数效率，绘制89Sr计数效率-质量曲线图。如没有89Sr标准溶液，可用研磨至250μm的氯化钾粉末100～200mg范围内制4～5个不同厚度的源。制源时可与少量丙酮混合，抽滤于可拆卸漏斗已称量滤纸上。样品源用几滴1%火棉胶溶液润湿，空气中干燥，通过铝吸收片测量并绘制计数效率-质量曲线图。氯化钾的40K比活度按880衰变/（min·g）计算。
（3）90Y计数效率的标定
准确吸取1.00mL已知强度的90Sr-90Y标准溶液于100mL烧杯内，并准确地加入锶、钇载体溶液各2.00mL，用2mol/L硝酸将总体积稀释到30mL左右。用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，离心，弃去上清液，并用热水洗一次沉淀，记录锶、钇分离时间。
用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解，加几滴锶载体溶液，用水稀释至30mL，加热片刻，用无二氧化碳氨水调溶液至碱性，离心，弃上清液。用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解，用水稀释至30mL。加入2mL饱和草酸溶液，用2mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化铵溶液调节溶液pH至1.5，加热凝聚沉淀，冷却，将沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用10mL水和5mL无水乙醇依次洗涤沉淀，在低本底β测量仪上测量草酸钇的90Y放射性，记录测量时间，接着测量90Sr-90Y监督源。测量后的草酸钇置于45℃～50℃下干燥，称至恒量，同样按Y2（C2O4）3·9H2O组成计算钇化学回收率。
计数效率EY按下式计算：
式中：
EY—90Y的计数效率；
I—四份平行样品分别经过90Y衰变系数和化学回收率校正后净计数率的平均值，单位为计数每分（cpm）；
D—所加入1.00mL 90Sr-90Y标准溶液中90Sr的衰变率，单位为衰变每分（dpm）。(www.xing528.com)
（4）监督源制备及用标准源校正监督源
90Sr-90Y监督源的制备：在内面光滑洁净的不锈钢测量盘上一直径与样品源相同的圆面积内，均匀滴入0.1mL胰岛素溶液，铺匀晾干，再滴入90Sr-90Y标准溶液，铺匀晾干，然后滴上1滴1%火棉胶溶液覆盖表面，晾干备用。源的强度约为2×102衰变/min。使用活性区直径与样品源相同的平面标准源更好。
90Y标准源的制备：移取2.00mL钇载体溶液、2.00mL 90Sr-90Y标准溶液和2.00mL锶载体溶液。煮沸溶液2～5min以去除二氧化碳。用无二氧化碳氨水调溶液至碱性，离心，弃去上清液，记录锶、钇分离时间。用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解，加几滴锶载体溶液，用水稀释至30mL，加热片刻，用无二氧化碳的氨水调溶液至酸性，离心，弃上清液。
用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解，用水稀释至30mL。加入2mL饱和草酸溶液，用2mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化铵溶液调节溶液pH至1.5，加热凝聚沉淀，冷却，将沉淀抽滤于拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用10mL水和5mL无水乙醇依次洗涤沉淀，在低本底β测量仪上测量草酸钇的90Y放射性，记录测量时间，接着测量90Sr-90Y参考源。测量后的草酸钇置于45℃～50℃下干燥，称至恒量，同样按Y2（C2 O4）3·9H2O组成计算钇化学回收率。
用90Y标准源校正90Sr-90Y监督源：制得的90Y标准源（草酸钇）稍干后在低本底β测量仪上测量，再测量90Sr-90Y监督源，监督源强度A1按下式计算：
式中：
A1—经90Y标准源校正的90Sr-90Y监督源强度，单位为衰变每分（dpm）；
N1—90Y标准源标定时测得监督源的净计数率，单位为计数每分（cpm）；
A2—加入90Y标准源的90Y放射性活度，单位为衰变每分（dpm）；
N2—经锶、钇分离至测量的时间间隔和钇回收率校正后标准源的净计数率，单位为计数每分（cpm）。
8.采样和预处理
与锶-90硝酸盐沉淀测定锶-90相同。
9.样品的制备与测定
（1）称取1～10g（精确至0.001g）食品灰于蒸发皿，为了减少自吸收，只加入0.4mL锶载体溶液和少量水润湿灰，慢慢滴入40mL硝基盐酸，在沸水浴上蒸干，在电热板上低温加热到无烟后，于马弗炉中450℃约烧0.5h。冷却，用30～50mL 6mol/L盐酸溶液浸煮并趁热离心，保留上清液。然后用热的2mol/L盐酸溶液和水20mL交替洗涤残渣2次，重复前述浸煮一次，弃去残渣，上清液与洗液合并。上清液中加入足量固体草酸（加入量视样品含钙量而定，分析10g灰时一般为4～6g），加水至150mL。溶解后用50%氢氧化钠溶液调节溶液pH至4，冷至室温。
（2）用饱和草酸溶液检查草酸盐沉淀是否完全。转入离心管中离心，沉淀每次用20mL水洗1～2次（上清液与洗涤液合并，可供137Cs分析用）。沉淀中缓缓加入40mL发烟硝酸（若沉淀全被溶解或沉淀很少，可再加1～2倍量发烟硝酸），放离心管在冰浴中冷却5min，并不时搅拌，离心倾去上清液，用100～120mL硝酸分3～4次洗涤转化成的硝酸锶沉淀和管壁，充分搅碎沉淀，放置5min后离心，弃去上清液，本步骤应连续操作完成。
（3）向硝酸锶沉淀中加入30mL水、1mL钡载体溶液和几滴甲基橙指示剂，用6mol/L氢氧化铵溶液或6mol/L盐酸溶液调节溶液至刚呈黄色，加1mL 6mol/L乙酸溶液和2mL 3mol/L乙酸铵溶液，加热至沸，搅拌下逐滴加入1mL 1.5mol/L铬酸钠溶液，继续加热3min，冷至室温后过滤，用少量水洗沉淀，弃去铬酸钡沉淀。用氨水调节溶液pH至8，加入10mL饱和碳酸铵溶液，加热近沸。冷却，离心，弃去上清液。
（4）滴加2mol/L硝酸溶液使碳酸锶沉淀溶解，用水稀释至30mL，加入1mL铁载体溶液和3～5滴过氧化氢，煮沸片刻，用无二氧化碳氨水调节溶pH至8～9，趁热过滤或离心，用10mL热水洗沉淀2次，合并溶液和洗涤液，弃去氢氧化铁沉淀。记录除铁时间，作为90Y生长的起点。
（5）向合并液中加入10mL饱和碳酸铵溶液。加热至近沸，冷却，抽滤于可拆卸漏斗已恒量的滤纸上，用水、无水乙醇每次各10mL依次洗涤2次后在干燥箱内105℃干燥0.5h，在标定过计数效率的测量仪器上测量总锶放射性。从除去氢氧化铁到总锶放射性测量相隔不超过2h，以防90Y干扰。随后测量监督源，以校正测量效率变动。样品在105℃干燥至恒量，以求得锶回收率。
（6）用2mol/L硝酸溶液将碳酸锶沉淀溶解，加入2.00mL钇载体溶液和20mL水，盖上表面皿，放置14d以上。煮沸溶液2～5min以去除二氧化碳。用无二氧化碳氨水调溶液至碱性，离心，弃去上清液，记录锶、钇分离时间。
（7）用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解，加几滴锶载体溶液，用水稀释至30mL，加热片刻，用无二氧化碳氨水调溶液至碱性，离心，弃上清液。
（8）用2mol/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解，用水稀释至30mL。加入2mL饱和草酸溶液，用2mol/L硝酸溶液或6mol/L氢氧化铵溶液调节溶液pH至1.5，加热凝聚沉淀，冷却，将沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上，用10mL水和5mL无水乙醇依次洗涤沉淀，在低本底β测量仪上测量草酸钇的90Y放射性，记录测量时间，接着测量90Sr-90Y监督源。测量后的草酸钇置于45℃～50℃下干燥，称至恒量，同样按Y2（C2O4）3·9H2O组成计算钇化学回收率。
若本方法用于稳定锶含量较高的样品分析，必要时应测食品灰的稳定锶含量。
10.分析结果的表述
（1）样品源中89Sr的衰变率按下式计算：
式中：
D—样品源中89Sr的衰变率，单位为衰变每分（dpm）；
I—总锶样品测出净计数率，单位为计数每分（cpm），应校正测量效率波动的影响，即乘一个校正因子，这个校正因子等于监督源在样品测量与标准源标定时测出计数效率的比值；
I1—样品90Y源的净计数率，单位为计数每分（cpm），测量效率波动校正同上；
E2—90Sr计数效率，从90Sr的计数效率-质量曲线图中查出；
RY—钇的化学回收率；
λ1—90Y衰变常数，单位为每小时（h-1），λ1=0.693/T1，T1为90Y的半衰期，64.06h；
t1—从氢氧化铁沉淀至锶、钇分离的间隔时间，单位为小时（h）；
t2—锶、钇分离到90Y测量间隔时间，单位为小时（h）；
E1—90Y计数效率；
E3—89Sr计数效率，从89Sr的计数效率-质量曲线图中查出。
（2）样品中89Sr放射性活度浓度按下式计算：
式中：
A—样品中89Sr浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；
D—样品源中89Sr的衰变率，单位为衰变每分（dpm）；
M—样品灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；
W—分析样品灰质量，单位为克（g）；
RSr—锶的化学回收率；
λ—90Sr衰变常数，单位为每天（d-1），λ=0.693/T，T为89Sr的半衰期，50.5d；
t—89Sr衰变时间，单位为天（d）。
备注：典型条件下，该方法的检出限为2.3×10-2Bq/g灰。
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