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海水中锶-90的测定方法

时间:2023-10-22 理论教育 版权反馈
【摘要】:锶-90的放射性测量与“硝酸盐沉淀法测定锶-90”相同。在计算锶化学回收率时,需要考虑海水中天然锶的存在。在近海或大的河流出口处,含锶量有变化,因此需要用适当的方法测定锶的含量。加5mL锶载体溶液,充分搅拌均匀后,加氨水调节海水PH到7。用少量水溶解结晶并转入离心管中,加入2~3倍溶液体积的发烟硝酸使锶再次沉淀。

海水中锶-90的测定方法

1.原理

海水中锶-90的放射性强度较低,在分析时需取大量样品进行浓缩纯化。由于海水含盐量很高。给分析操作带来了一定的困难。为了减少镁钙的共沉淀,用碳酸盐沉淀钙、锶时,加入氯化铵以阻止镁的共沉淀;发烟硝酸沉淀锶以前,加入适量的EDTA二钠盐(钙锶之比在20以上,锶的沉淀不受影响)以络合钙,锶以碳酸盐形式沉淀下来,再经过发烟硝酸处理,使锶转为硝酸盐沉淀后,再用浓硝酸洗涤钙两次,然后以络酸钡沉淀形式除去钡和镭;以氢氧化铁作清扫机,将残余的多价裂变产物除去,最后以碳酸锶形式计算锶铯化学回收率。锶-90的放射性测量与“硝酸盐沉淀法测定锶-90”相同。

在计算锶化学回收率时,需要考虑海水中天然锶的存在。在近海或大的河流出口处,含锶量有变化,因此需要用适当的方法测定锶的含量。

2.仪器

(1)锶钇载体以及三氯化铁和氯化钡溶液的配制和标定方法与“硝酸盐沉淀法测定锶-90”相同。

(2)氯化铵。

(3)EDTA二钠盐。

(4)塑料桶,容积约50L。

(5)4号砂芯玻璃漏斗,直径约10cm。

3.分析步骤(www.xing528.com)

(1)量取40L海水于塑料桶中,用浓盐酸调节海水pH到2。加5mL锶载体溶液,充分搅拌均匀后,加氨水调节海水PH到7。加入100g氯化铵,搅拌到固体溶解后,再加入200g碳酸铵,搅拌1h,静置1~2d。

(2)取10mL上清液用饱和碳酸铵检查无白色沉淀后,用虹吸法吸去上层澄清液,余下部分过滤于约24cm直径的布氏漏斗中,弃去滤液。将沉淀连同滤纸转入5L烧杯内,用6mol/L盐酸溶解完全,加水稀释到4L左右,过滤1次,滤去不溶物。

(3)用氨水调节溶液pH到7,加入100gEDTA二钠盐,搅拌到固体溶解后,加入150g碳酸铵,搅拌1h,放置到溶液澄清。

(4)上清液用饱和碳酸铵检查无白色沉淀后,用虹吸法吸去大部分上清液,余下部分过滤于布氏漏斗中,沉淀用5%碳酸铵溶液洗2次,每次100mL。将沉淀连同滤纸转入1L烧杯内,用8mol/L硝酸溶解沉淀,弃去滤纸,并在电炉上小火蒸发蒸发浓缩到溶液出现结晶为止。

(5)冷却后,加少量水将析出的结晶溶解,再加入2~3倍溶液体积的发烟硝酸,不断搅拌,并置于冰水浴中冷却10min。然后。抽滤于适当容积的4号砂芯玻璃漏斗中,再用50mL浓硝酸洗涤1次,弃去滤液。

(6)硝酸锶沉淀用水溶解,收集溶液于600mL烧杯中,再一次蒸发浓缩溶液到刚出现结晶为止。用少量水溶解结晶并转入离心管中,加入2~3倍溶液体积的发烟硝酸使锶再次沉淀。离心后,用浓硝酸仔细搅拌洗涤硝酸锶沉淀2次(洗去钙离子),每次50mL,弃去离心后的上清液。

(7)以下操作与“硝酸盐沉淀法测定锶-90”程序中(3)的步骤相同。

样品中锶-90放射性强度的计算与“硝酸盐沉淀法测定锶-90”计算方法相同。

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