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样品预处理|环境样品放射性监测

更新时间:2025-01-18 工作计划 版权反馈
【摘要】:预处理过程中所用容器应保证洁净,防止容器和外界核素污染样品。表8-3食品样品灰化最高温度灰化过程中应严格控制温度,以免造成待测放射性核素损失或样品烧结。生物样品用过氧化氢湿灰化法处理可减少放射性损失。

(一)样品预处理的通常要求

采取可食部分,对用干样分析的样品应进行干燥,对用灰样分析的样品应进行干燥、炭化和灰化。选用的方法要严格防止待测核素的损失和污染。预处理过程中所用容器应保证洁净,防止容器和外界核素污染样品。

(二)可食部分的采取

1.应按我国大多数居民食用习惯,选择表8-2中的方法采取可食部分作为分析样品。

表8-2 部分食品平均灰鲜比参考值及可食部分预处理要求

2.需水洗涤的样品,洗后用洁净干布吸净表面水或晾至表面水刚尽立即称量,其质量即为鲜样质量。例如绿叶菜菠菜、油菜;根茎类蔬菜:萝卜等。

3.对于可用γ能谱仪直接测量的鲜样,可视不同情况将鲜样切碎、剪碎、搅拌或压碎后装入样品盒蹾实、压紧后直接进行核素分析。

4.对氢-3(3H)、钋-210(210Po)和碘-131(131I)的放射化学测定法应直接采用鲜样分析。

(三)样品干燥

1.鲜样经切碎、剪碎、搅拌或压碎后置于105℃烘箱内,在此温度下视不同样品选取不同干燥时间,一般为10~40h。

2.干燥前后要称量和记录样品鲜重、干重以计算干鲜比,计算后将样品密封在塑料袋内供分析用。

3.为了减少放射性核素的挥发损失,也可使用冷冻干燥的方法。

4.蒸发浓缩

(1)对于液体样品,如不能直接测量,则一般采用蒸发浓缩的方法对放射性核素进行浓集。

(2)蒸发浓缩过程中为避免样品(特别是奶类)的飞溅和损失,应控制蒸发温度或不断搅拌。

(3)应选用不吸附放射性核素的容器进行蒸发浓缩。(www.xing528.com)

5.样品炭化。

(1)食品的鲜样或干样可在电炉上炭化,炭化过程中应不时翻动或搅拌。

(2)炭化过程中应防止着明火,以免细灰粒被气流带出致损失。

(3)脂肪多的食品样品应加盖并留适当缝隙炭化或皂化(每50g脂肪用2g无水碳酸钠)后炭化,直到无烟为止。

6.样品灰化。

(1)将炭化后样品先在马弗炉中200℃~250℃温度下灰化数小时后,通常再在450℃下灰化12~24h,或按照待检验核素要求的温度(见表8-3)灰化12~24h,直到灰分呈白色或灰白色疏松颗粒或粉末状为止,必要时可延长灰化时间。

表8-3 食品样品灰化最高温度

(2)灰化过程中应严格控制温度(可用石英温度计或校验合格的自动温度控制器控制),以免造成待测放射性核素损失或样品烧结。例如,铯-137在450℃干灰化12h损失2%,24h损失8%,当温度上升至550℃灰化12h损失27%,880℃灰化12h损失95%;钌-106在550℃干灰化12h损失10%左右;锆-95与铈-144在550℃干灰化12h损失5%~10%。生物样品用过氧化氢湿灰化法处理可减少放射性损失。

(3)大米等难灰化的食品,可在灰化最后阶段取出冷却后加入适量的硝酸、过氧化氢或亚硝酸钠等助灰化剂加快灰化速度,在电炉上蒸干后,再继续在马弗炉中灰化,但要注意助灰化剂对测量结果的影响,必要时需进行较正,也可将大米煮熟膨化、豆类浸泡打浆后再处理,可显著加快灰化速度。

(4)载体元素和示踪放射性同位素应在灰化前加入样品中。

(5)灰化后的食品灰应放在干燥器内冷却至室温称重,计算出灰鲜比。

(6)食品灰经在瓷蒸发皿内用乳钵杵或玻璃棒研细、混匀。通过孔径180m筛,110℃烘干后放入干燥器或磨口瓶内备用。

(7)对于某些核素检测中预处理的特别要求将在各相应标准中专门说明。

表8-4 初始灰化温度

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