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环保生态建设:水样保存与运输

时间:2023-10-20 理论教育 版权反馈
【摘要】:如测定氟时,水样不能贮存在玻璃瓶中,因为玻璃与氟发生反应。所加入的保存剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保存剂要考虑对测定项目的影响。必须要做保存剂空白试验,并对结果加以校正。(四)有效保存期水样的有效保存期的长短依赖于以下各因素。每个水样瓶需贴上标签,内容有采样点编号、采样日期和时间、测定项目、保存方法及何种保存剂。

环保生态建设:水样保存与运输

(一)变化原因

从水体中取出代表性的样品到实验室分析测定的时间间隔中,原来的各种平衡可能遭到破坏。贮存在容器中的水样,在以下三种作用下会影响测定效果。

(1)物理作用:光照、温度、静置或震动,敞露或密封等保存条件,以及容器的材料都会影响水样的性质。如温度升高或强震动易挥发成分,如氰化物及汞等挥发损失;样品容器内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等;待测成分从器壁上、悬浮物上溶解出来,导致成分浓度的改变。

(2)化学作用:水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质。例如,空气中的氧能使Fe2+、S2-、CN-、Mn2+等氧化,Cr6+被还原等;水样从空气中吸收了CO2、SO2、酸性或碱性气体使水样pH发生改变,其结果可能使某些待测成分发生水解、聚合,或沉淀物的溶解、解聚、络合作用。

(3)生物作用:细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新的组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测物质如溶解氧、含氮化合物、磷等的含量及浓度产生影响;硝化菌的硝化和反硝化作用,致使水样中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的转化。

(二)容器选择

选择样品容器时,应考虑组分之间的相互作用、光分解等因素,还应考虑生物活性。最常遇到的是样品容器清洗不当、容器自身材料对样品的污染和容器壁上的吸附作用。

(1)一般的玻璃瓶在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素,在测定这些项目时,应避免使用玻璃容器。

(2)容器的化学和生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应。如测定氟时,水样不能贮存在玻璃瓶中,因为玻璃与氟发生反应。

(3)对光敏物质可使用棕色玻璃瓶。

(4)一般玻璃瓶适用于有机物和生物品种,塑料容器适用于含玻璃主要成分的元素的水样。

(5)待测物吸附在样品容器上也会引起误差,尤其是测定痕量金属;其他待测物如洗涤剂、农药、磷酸盐也因吸附而引起误差。

(三)贮存方法

1.充满容器或单独采样

采样时使样品充满容器,并用瓶盖拧紧,使样品上方没有空隙,减小Fe2+被氧化,氰、氨及挥发性有机物的挥发损失。对悬浮物等定容采样保存,并全部用于分析,即可防止样品分层或吸附在瓶壁上而影响测定结果。

2.冷藏或冰冻

在大多数情况下,从采集样品后到运输再到实验室期间,在1~5℃条件下冷藏并暗处保存,对样品就足够了。冷藏并不适用长期保存,用于废水保存时间更短。

3.过滤(www.xing528.com)

采样后,用滤器(聚四氟乙烯滤器、玻璃滤器)过滤样品可以除去其中的悬浮物、沉淀、藻类及其他微生物。滤器的选择要注意与分析方法相匹配,用前应清洗并避免吸附、吸收损失。因为各种重金属化合物、有机物容易吸附在滤器表面,滤器中的溶解性化合物如表面活性剂会滤到样品中。一般测有机物项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗,而在测定无机项目时常用0.45μm有机滤膜过滤。

过滤样品的目的是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例(如可溶和不可溶金属部分)。

4.添加保存剂

(1)控制溶液pH:测定金属离子的水样常用硝酸酸化,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时还能抑制生物活动;测定氰化物的水样需加氢氧化钠,这是由于多数氰化物活性很强而不稳定,当水样偏酸性时,可产生氰化氢而逸出。

(2)加入抑制剂:在测酚水样中加入硫酸铜可控制苯酚分解菌的活动。

(3)加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失。研究表明,加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。

(4)加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。

所加入的保存剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保存剂要考虑对测定项目的影响。如待测项目是溶解态物质,酸化会引起胶体组分和固体的溶解,则必须在过滤后再酸化保存。

必须要做保存剂空白试验,并对结果加以校正。特别对微量元素的检测。

(四)有效保存期

水样的有效保存期的长短依赖于以下各因素。

(1)待测物的物理化学性质:稳定性好的成分,保存期就长,如钾、钠、钙、镁、硫酸盐、氯化物氟化物等;不稳定的成分,水样保存期就短,甚至不能保存,需取样后立即分析或现场测定,如pH、电导率、色度应在现场测定,BOD、COD、氨、硝酸盐、酚、氰应尽快分析。

(2)待测物的浓度:一般来说,待测物的浓度高,保存时间就长,否则保存时间短。大多数成分在10°级溶液中,通常是很不稳定的。

(3)水样的化学组成:清洁水样保存期长些,而复杂的生活污水工业废水保存时间就短。

(五)水样的运输

水样采集后,除现场测定项目外,应立即送回实验室。运输前,将容器的盖子盖紧,同一采样点的样品应装在同一包装箱内,如需分装在两个或几个箱子中时,则需在每个箱内放入相同的现场采样记录表。每个水样瓶需贴上标签,内容有采样点编号、采样日期和时间、测定项目、保存方法及何种保存剂。在运输途中如果水样超出了保质期,样品管理员应对水样进行检测;如果决定仍然进行分析,那么在出报告时,应明确标出采样和分析时间。

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