实验方法、步骤与气相色谱条件

每次采样时用25#浮游生物网(200 目， 孔径为64 μm) 采集藻样， 采集过程中过滤出部分水， 送回实验室后用去离子水冲洗、 500 目筛网过滤藻类， 使藻类样品的含水量达到最低。 处理后的藻类样品混合均匀， 准确称取10.0 g 藻分装至12 ～60个300 mL 洗净的有机玻璃管中， 用200 目浮游生物网滤出湖水灌满有机玻璃管，并密封、 贴上标签。 然后置于光照培养箱中自然光室温培养。 同时称取10.0 g 滤干的2009 年9 月22 日采集的蓝藻， 不添加湖水， 模拟自然条件下的堆放腐烂分解过程， 腐烂过程中同蓝藻腐烂水样进行顶空固相微萃取样品前处理。 每次采样当天取出3 个刚放入培养箱中的样品瓶， 按照顶空固相微萃取过程进行样品处理， 作为初始本底值。 随后每天取样1 次， 不同批次取样4 ～10 次。 每次取出3 个密封瓶或藻样瓶进行质谱全扫描和选择性离子扫描两种方式检测蓝藻腐烂分解的异味有机化合物。

顶空固相微萃取实验步骤：

(1) 固相微萃取纤维头(85 μm CAR/PDMS) 第一次使用前在300 ℃下活化2 h， 之后每天使用前均需活化45 min， 即预先老化至无杂峰。

(2) 在125 mL 的顶空有机玻璃管中放入搅拌磁子及100 mL 样品溶液， 加入质量体积浓度为25%的NaCl 立即用橡胶垫的瓶盖密封， 放入已设定温度为65 ℃的水浴中。

(3) 将SPME 装置的针头刺穿瓶盖的橡胶垫， 推出固相微萃取头暴露于顶空中。(www.xing528.com)

(4) 调节萃取头的位置， 使其接近液面但不浸入样品溶液， 并调节好搅拌磁子的转速， 使其搅拌时没有样品溶液飞溅到萃取头上。

(5) 在进行了30 min 的顶空固相微萃取后收起固相微萃取头， 拔出针管， 迅速插入气相色谱汽化室进行分析。

(6) SPME 吸附富集后直接插入进样口解析。 每做完一个样品后将固相微萃取纤维头放于气相色谱进样口， 300 ℃下解析8 min。 在待测样品中加入25%的NaCl(质量体积比) 强电解质， 是利用“盐效应”， 降低化合物在溶液中的溶解度， 提高低极性挥发性物质的分配系数， 促使化合物从样品溶液向顶空挥发， 提高吸附的效果。

气相色谱条件： 载气为高纯氦气， 平均流速为32 cm/s； 进样方式为不分流进样； 质谱离子源为电子轰击源EI， 电子能量为70 eV； 电子倍增电压为776 V； 柱头压为50 kPa； 进样口温度为250 ℃。 程序升温过程： 起始温度为40 ℃， 保留2 min，以8 ℃/min 升至120 ℃， 接着以5 ℃/min 升至130 ℃， 再以15 ℃/min 升至250 ℃，保留5 min， 总升温程序为27 min。 采用Scan 方式定性检测异味物质组分、 质谱选择离子(SIM) 方式进行定量。