制备结晶溶液：步骤与注意事项

任何化合物的结晶首先都要把具有足够浓度和纯度的目标化合物在选好的溶剂中溶解制成过饱和溶液。

（1）对于热稳定的化合物，可以把样品置于圆底烧瓶中制备成饱和溶液。

（2）加入少量的溶剂加热至微沸，再接上冷凝管。

（3）若微沸后样品还不能完全溶解，则逐滴加入溶剂。每加入一滴溶剂后等待30秒以上，仔细观察样品是否已经完全溶解。当圆底烧瓶内所有样品刚好完全溶解时停止加热，再多滴加几滴溶剂，以防止温度稍稍降低后就析出晶体，妨碍下一步的操作。本操作一定要缓慢进行，不可急切加入过多溶剂导致后期不能析出结晶。此外，还要注意观察在溶剂系统中是否有不溶性杂质，如果杂质在溶剂中不溶，且杂质中没有目标化合物则不要盲目添加过多溶剂，需要及时过滤除去杂质后再制成过饱和溶液。

（4）样品溶解后要使用热过滤漏斗趁热过滤，滤液放置在室温下逐渐冷却，尽可能缓慢地形成结晶，如果已经冷却到室温还没有结晶析出，则可以逐步在冷水浴、冰盐浴中冷却，甚至放入冰箱（注意温度一定不能低于溶剂系统的熔点），在较低温度下析出晶体。这样才能得到纯度高、杂质少、晶型好的结晶。(www.xing528.com)

（5）如果目标化合物受热易变性，则不能加热。要使用尽可能少的溶剂把混合物溶解，在常温下放置让溶剂自然挥发，如果已经挥发了较多溶剂还未析出结晶，则在冷水浴、冰盐浴、冰箱中放置足够的时间析出结晶。因为部分溶剂需要很长时间才能挥发，故需要密切留意溶剂剂量，避免较长时间后疏于观察而导致溶剂完全挥发。

（6）如果以上各种尝试都不能析出结晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁诱导析晶，或在明确目标化合物结构的情况下，加入少量目标化合物的晶种诱导析晶。

（7）某些化合物因为熔点很低，在常温和低温下都是液体或油状物，很难析出结晶。倘若在尝试了所有方法后，目标化合物还是不能析出晶体，可使用化学合成的方法把含有目标化合物的样品制作为容易结晶的衍生物，如将有羟基的化合物进行乙酰化反应，若是生物碱可加酸制成盐，有机酸制成钙盐或铵盐等。结晶后再做进一步处理。