有机化学实验中的萃取操作及问题

萃取是有机化学实验中用于分离、纯化有效成分的最常用操作之一，在有机合成实验中用途也很广泛。萃取的基本原理是利用物质在两种互不相溶（或微溶）溶剂中分配系数的不一样而达到分离的目的。化合物在一定的温度和压力下，依据分配定律，该化合物溶解在两个同时存在的互不相溶或难溶的溶剂里，到达平衡状态后，该化合物在这两种溶剂中的浓度之比是一常数（分配系数K）。化合物在两相溶剂中的浓度相差越大，分配系数越大，分离效率就越高。假设用分离因子β值来表示化合物分离的难易，A、B两种成分在相同的溶剂系统中进行萃取，则其分离因子：

β＝KA／KB

设KA＝10，KB＝0.1，则KA／KB＝10／0.1＝100

第2次用S mL的有机相萃取，剩余在水相中的溶质为W2，则

如果每次都用S mL的有机相萃取，一共萃取n次，则最后剩余在水相体积为V mL中的溶质Wn为：

假如把萃取n次S mL的所有有机相合并在一起做1次萃取，那么剩余在水相VmL中的溶质W′1为：

因为

所以

上述推导结果表明，如果使用总量相同的溶剂，分次萃取的效率要比单独一次萃取的效率高。

在液－液萃取中经常出现乳化现象，特别是在天然产物萃取中尤其显著。这是因为两相互不相溶的溶剂在震荡下促成了乳状液的形成；另外，天然产物中的化学成分复杂，大多含有糖苷、鞣质等表面活性物质；此外还有两相溶剂的轻微互溶现象或者两相的密度比较接近等原因也会产生乳化层。(www.xing528.com)

为避免乳化，可以采取如下措施：

1.长时间静置

这是最经济的方法，但是耗时太长，而且某些乳化情况难以通过静置消除。

2.分离出将乳化部分再萃取

如果乳化层不多且难以去除则可以使用该方法，如果乳化层较多，或者可能需要的化合物正好在乳化层内，则不可使用本方法。

3.加入少量氯化钠，利用盐析作用消除乳化层

本方法也可以增加水的密度，对使用和水密度相近的有机相造成的乳化有效。

4.离心作用除乳化层

可以把乳化层分离出来，使用离心机高速转动，在强大的离心力作用下迫使乳化层加速分离为两相。该方法近似于加速静置去乳化的过程，具有速度快，不浪费样品的优点。但是对于乳化特别严重的现象则效果不佳。