蒸馏是浓缩提取液最重要的手段，蒸馏通常分为常压蒸馏和减压蒸馏。常压蒸馏法适用于热稳定且低沸点的氯仿、丙酮、石油醚等有机溶剂的浓缩。减压蒸馏适用于高沸点、热不稳定物质的浓缩。通常溶剂沸点超过70℃时都采用减压蒸馏方法浓缩。
图2－2 蒸馏装置（左）和部分减压蒸馏装置（右）
蒸馏过程分为三个阶段：
第一阶段，在加热圆底烧瓶时，随着温度的升高，瓶内的混合液体开始汽化，蒸气压也随之升高，当大气压力和圆底烧瓶内的蒸气压相等时，混合液开始沸腾，此时会有明显的液体冷凝流出。该馏分称为前馏分（或馏头），它的沸点通常低于要收集的有机溶剂的沸点，常作为杂质处理。
第二阶段，体系的温度稳定，沸程范围很小，蒸馏出的有机溶剂的纯度较高。随着蒸馏操作的进行，混合液体的体积慢慢减少，体系的温度逐渐升高，直到超过沸程，若此时立刻停止接收则可得到较纯的有机溶剂。
第三阶段，如果蒸馏仅仅需要保留较纯的有机溶剂，此时没有蒸馏出的液体应该弃掉。如果蒸馏的目的是多组分蒸馏，第一馏分蒸馏完毕，温度会继续上升，当温度稳定在第二组分沸程时可以开始回收第二馏分。在某些情况下，需要回收的多种有机溶剂的沸点相差较小（小于30℃），则蒸馏无法分离，需采用分馏的方法进行溶剂的分离；或用两种以上的溶剂形成共沸物，则混合物的液相组成比例和混合物的气相组成一致，用一般的蒸馏方法也无法分离。蒸馏操作一般情况下瓶内的液体不允许蒸干，以防止产生过氧化物引发爆炸。处理乙醚提取液时禁用明火加热，需用水浴加热。如果蒸馏的目的是浓缩提取液，则在浓缩液蒸干前一定要停止蒸馏，并趁热及时转移浓缩液，以防止较高浓度的浓缩液遇冷凝固在蒸馏瓶内。(www.xing528.com)
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要的方法，其基本原理是液体的沸点可以随大气压力的降低而降低，故可以密封蒸馏体系，然后使用循环水泵或油泵来降低体系的气压，体系内有机溶剂的沸点随之下降，这样就可以在较低的温度下进行蒸馏。
在使用水泵或油泵时要注意为防止倒吸，必须在泵和蒸馏装置间加装安全瓶；还要加装有害气体吸收装置防止腐蚀性气体、有毒气体吸入水泵或油泵，还需减少气态的有机溶剂蒸汽过多地吸入水泵或油泵，造成仪器损坏。蒸馏结束后首先缓慢打开安全瓶活塞连通大气，然后关闭热源，体系内压力和大气压平衡后才能关上水泵或油泵。
减压蒸馏使用的仪器可以是普通玻璃仪器组装的减压蒸馏装置，也可以是目前比较流行的国内外各种品牌的旋转蒸发仪，如图2－3所示。
图2－3 旋转蒸发仪
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