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国家蛋白质科学研究设施:高通量晶体结构线站设计与研制

时间:2023-10-18 理论教育 版权反馈
【摘要】:BL17B1线站由三大部分构成:①光源点与前端;②光束线;③实验站。表3-16高通量蛋白质晶体结构线光源的主要参数3.5.2前端区3.5.2.1总体布局前端区内主要部件的布局,见63页图3-4。表3-17高通量线站双晶单色器的物理参数和性能指标(续表)对双晶单色器运动机构的技术要求,与微晶线站BL18U1相同,见70页表3-4。图3-54高通量线站晶体热

国家蛋白质科学研究设施:高通量晶体结构线站设计与研制

BL17B1线站由三大部分构成:①光源点与前端;②光束线;③实验站。

3.5.1 光源

上海光源是一个先进的第三代同步辐射装置。对于一般性的蛋白质晶体来说,弯铁光源已经能够满足其高质量衍射数据采集的需要;而且弯铁光源的光子能量覆盖范围宽,调谐方便。弯铁光源作为传统的同步辐射光源,无论在高热负载吸收上,还是在安全防护等技术上都已经很成熟,工程建造难度较小,造价低,能够满足高质量衍射数据采集的需求。所以,采用弯转磁铁作为辐射光源。

弯铁光源接收角的确定,兼顾了充分利用光子通量和下游光学元件能够达到的技术要求。弯铁光源的主要技术参数见表3-16。图3-43为弯铁的能谱曲线。

图3-43 弯铁光源的辐射谱通量

束线接收角的水平方向为1.5 mrad,垂直方向为0.10 mrad。

表3-16 高通量蛋白质晶体结构线光源的主要参数

3.5.2 前端区

3.5.2.1 总体布局

前端区内主要部件的布局,见63页图3-4。

3.5.2.2 工作模式

前端区的工作模式,见64页图3-5。

3.5.3 光束线

3.5.3.1 光学系统

弯铁光源的发散度(也即发散角)比较大,须采用前置准直镜对光束进行准直,才能达到实验所需的约10-4能量分辨。束线设计采用前置准直镜作为第一个光学元件;接着是双平晶单色器,以选取合适能量的X射线;单色器后放置一个超环面聚焦镜,实现对光束的双向聚焦。束线的光学结构原理如图3-44所示。

图3-44 高通量光束线的光学设计原理示意图(彩图见图版第4页)

束线光学设置(不包括前端区)如图3-45所示。

图3-45 高通量线站的束线光学设置示意图

0:弯铁;1:光阑;2:白光荧光靶组件;3:光子光闸;4:γ准直吸收器;5:安全光闸;6:防护墙;7:白光水冷狭缝;8:准直镜;9:水冷双晶单色器;10:单色光BPM组件;11:精密四刀狭缝;12:铍窗;13:超环面聚焦镜;14:狭缝快门组合件;15:样品。

主要光学设备如下。

1.双晶单色器

单色器的主要参数与指标要求,列于表3-17。

表3-17 高通量线站双晶单色器的物理参数和性能指标

(续表)

对双晶单色器运动机构的技术要求,与微晶线站BL18U1相同,见70页表3-4。

2.聚焦镜

光束线有一个水平放置的超环面镜。聚焦镜的主要物理参数及性能指标的要求,与下文准直镜参数一起,列于表3-18。

聚焦镜的方位调节,分为位置调节与角度调节两部分。水平方向x与垂直方向Z的位置调节,可以通过镜箱的整体移动来实现。镜体方位角(T x,T Y,T Z)的调节,由镜箱内的微调机构来实现。调节机构的技术指标要求,列于表3-18。

3.准直镜

准直镜为一由平面镜压弯而成的柱面反射镜。它一方面使光束在垂直方向上成为平行光,另一方面用于截断高能量的X射线。截断高能量X射线的特性,可用来调制单色器单色化时产生的高次谐波,并减小高能X射线在光束线下游光学元件上产生的热负载。

准直镜的一半反射材料采用铑(Rh),另一半反射材料采用Si。在5~7 keV的能量范围使用Si镀层,在8~20 keV的能量范围使用Rh镀层。在2.8 mrad(0.16°)的掠入射角下,Rh和Si的反射特性如图3-46及图3-47所示。从图中可以看出,在相应的能量范围内,Rh和Si的反射率基本在90%以上;能量大于15 keV时,Si的反射率小于3.9%,起到抑制高次谐波的作用。准直镜的主要物理参数与性能指标要求,列于表3-19。关于准直镜的精密压弯机构,将在后文中与聚焦镜一起讨论。

图3-46 掠入射角为2.8 mrad时,反射镜镀层材料Rh的反射率曲线

图3-47 掠入射角为2.8 mrad时,反射镜镀层材料Si的反射率曲线

表3-18 高通量线站聚焦镜的物理参数

4.铍窗

整个光束线上采用2个铍窗组件,分别安装在聚焦镜前面和光束线末端,前一个铍窗厚度为100μm,第二个铍窗厚度为250μm。为避免铍窗的氧化,铍窗另加Kapton膜(厚度约20μm)隔离。铍窗和Kapton膜之间充He,长度2~3 cm。

3.5.3.2 光束性能分析

利用SHADOW追迹软件对光源点及束线的性能进行了模拟,模拟计算中已包括图3-45所示的各个光学部件的影响与贡献,并考虑了单色器热形变和聚焦镜面形误差的影响。

1.光源点特性

SHADOW模拟得到的光源点大小约为0.16 mm×0.051 mm(图3-48),光源点中心光锥的发散角约为1.49 mrad×0.10 mrad(图3-49)。

图3-48 高通量线站光源点尺寸(www.xing528.com)

2.能量分辨率和光子通量

用SHADOW模拟计算了12 keV时的谱分布曲线(图3-50)。不同能量处的能量分辨率如图3-51所示。可以看出,在整个工作能区,能量分辨率好于2×10-4

利用SHADOW软件计算得到的不同晶体热形变面形误差对能量分辨率的影响,如图3-52所示。由图可以看出,当晶体热形变面形误在20μrad以内时,能量分辨率均小于2×10-4

用SHADOW模拟计算了12 keV时样品处的光子通量,约为1.0×1012 phs/s。

图3-49 高通量线站的光源点中心光锥发散角

图3-50 高通量线站单色器设定为12 keV时的能谱曲线

3.聚焦光斑尺寸

用SHADOW模拟得到的能量为12 keV时的聚焦光斑大小,约为91μm×134μm(如图3-53所示)。

图3-51 高通量线站能量分辨率随能量而变化的曲线(按晶体热形变为5μrad计算)

图3-52 高通量线站晶体热形变对单色器分辨率的影响(12 keV)

图3-53 高通量线站的聚焦光斑尺寸

需要说明的是,对于第一晶体热形变所引起的散焦作用,可通过聚焦镜过聚焦的方式,部分地加以补偿。用SHADOW计算了光子能量为12 keV时,垂直光斑尺寸随第一晶体热凸起形变误差的变化曲线(如图3-54所示)。从图中可以看出,由于采用了过聚焦方式,第一晶体没有形变时所得到的光斑尺寸并不是最小;当晶体形变在5μrad左右时,聚焦效果最好。这就保证了在整个0~10μrad的形变范围内,都能得到小于150μm的垂直光斑尺寸。

图3-54 高通量线站晶体热形变对聚焦光斑垂直方向尺寸的影响(12 keV)

图3-55 高通量线站聚焦光斑垂直方向尺寸随聚焦镜子午面形误差而变化的曲线

由于聚焦镜是水平放置的,故聚焦镜的面形误差主要是对聚焦光斑垂直方向的尺寸有影响,而对水平方向的尺寸没有明显影响。图3-55是能量为12 keV时,聚焦光斑垂直方向的尺寸随着聚焦镜子午方向的面形误差而增大的变化曲线。当聚焦镜子午方向的面形误差控制在2μrad以内时,水平方向的光斑尺寸小于150μm。

4.光束发散角

用SHADOW模拟得到的能量为12 keV时聚焦光束的发散角约为1.20 mrad×0.12 mrad(如图3-56所示),光束发散角基本上不随能量而变化。

图3-56 高通量线站的聚焦光斑发散角

3.5.4 实验站

BL17B1线站主要针对一般蛋白质晶体样品的结构测定,但要求能够快速高效地采集衍射数据,因此要注重数据采集的自动化水平。实验站的数据采集方法,采用与蛋白质微晶体结构实验站相类似的单轴旋转法。

3.5.4.1 实验站硬件设备

BL17B1实验站也配置有大面积探测器、高精度衍射仪、自动上样机械手、样品低温冷却装置等设备。此外,实验站还包括样品观察系统、狭缝、电离室、探测器支撑、强度衰减器等设备。配置的设备种类与BL18U1和BL19U1基本相同,配置图见78页图3-21。

3.5.4.2 实验站控制及数据处理

本实验站采用的控制系统,是上海光源通用的EPICS系统,控制系统的设置与BL18U1基本相同,结构框图详见78页图3-22,数据处理流程和各步骤用到的软件见79页图3-23。

3.5.4.3 实验站内主要设备

1.衍射仪和快门

本实验站与BL18U1和BL19U1均采用MD2衍射仪,外观见79页图3-24,主要参数见80页表3-8。

图3-57 MarCCD MX300探测器

图片引自Rayonix公司相关产品介绍材料。

2.CCD探测器

高通量光束线针对一般晶体,因此拟选用的CCD探测器面积要大于200 mm×200 mm,CCD探测器到样品之间的距离必须可以调节,距离调节误差要小于0.1 mm。本条线站采用MarCCD MX300探测器(图3-57),主要性能指标见表3-19。

表3-19 MarCCD MX300探测器的主要性能指标

3.自动上样机械手

BL17B1采用IRELEC CATS自动上样机械手(图3-58)。

图3-58 IRELEC CATS自动上样机械手

图片引自IRELEC公司相关产品介绍材料。

4.其他设备与设施

其他设备与设施均与BL18U1和BL19U1相同,参见83页的3.3.4.3下5—8点。

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