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国家蛋白质科学研究设施BL19U1晶体结构线站展示成功

时间:2023-10-18 理论教育 版权反馈
【摘要】:BL19U1线站由三大部分构成:①光源点与前端;②光束线;③实验站。图3-30蛋白质复合物光束线站和小角散射光束线站结构示意图XBPM表示光束位置监测器。图3-34复合物线站光源点尺寸2.能量分辨率和光子通量用SHADOW模拟计算了12 keV时的谱分布曲线。

国家蛋白质科学研究设施BL19U1晶体结构线站展示成功

BL19U1线站由三大部分构成:①光源点与前端;②光束线;③实验站。

3.4.1 光源

本线站需要在7~15 keV的能区,获得高亮度同步辐射光,已经测试了U18、U20、U22三种不同周期长度的波荡器,它们的亮度与通量曲线如图3-28所示。综合各方面因素,选取U20波荡器作为束线光源。U20波荡器朝低能端可以覆盖7 keV,在常用的能量12 keV附近具有较高的通量和亮度。其光源和波荡器参数见表3-12。

图3-28 U18、U20、U22波荡器的亮度和通量曲线(彩图见图版第3页)

其中波荡器总长度均为1.6 m,最大K值为1.942。(a)利用XOP程序计算得到的不同周期长度的波荡器的亮度;(b)利用内部程序计算得到的通量曲线。

表3-12 光源和U20波荡器参数

利用Spectra程序计算得到的U20波荡器的辐射功率密度角分布,如图3-29所示。

3.4.2 前端区

图3-29 U20波荡器辐射功率密度角分布(彩图见图版第4页)

由于复合物晶体结构的光束线和小角散射光束线共用一个直线节,因此这条光束线的前端区是一个级联插入件的公用前端区。在这2条线的前端区内,原来用于初步限束的固定光阑1在canted前端区中被设计成两光束的初步分束器;而仅作为挡光器使用的活动光子挡光器2,则被设计成既挡光又限束的多用途元件。这样,2束来自2个波荡器插入件的光束,从储存环真空室的一个引出光口交叠出来;经分束光阑进行初步分束,每束光束再按各束线所需的张角,经多用途的活动光子挡光器2,限束进入束线(图3-30)。

图3-30 蛋白质复合物光束线站和小角散射光束线站结构示意图XBPM表示光束位置监测器。

3.4.3 光束线

3.4.3.1 光学系统

U20波荡器中心锥的辐射张角很小,约为62μrad×20μrad。从波荡器产生的辐射,经前端区限束光阑后,其出射光束的发散角为0.3 mrad×0.15 mrad(H×V),再经光束线水冷狭缝,限制成发散角为0.1 mrad×0.05 mrad(H×V)的光束,所以无须采用前置准直镜对光束进行准直,就能够达到多波长反常散射(MAD)实验所需的约10-4能量分辨。光束入射到双晶单色器晶体上,经过单色器晶体选取所需的波长之后,由水平向下放置的超环面镜同时在水平和垂直方向进行聚焦,聚焦焦点在实验站样品处。在束线设计中,将超环面聚焦镜水平放置,即利用超环面镜的弧矢弯曲,来实现光束的水平聚焦;利用超环面镜的子午曲面,来实现光束的垂直聚焦。束线光学结构原理示意图如图3-31所示,束线光学设置(不包括前端区)如图3-32所示。

图3-31 蛋白质复合物光束线光学设计原理示意图

图3-32 复合物线站束线光学设置示意图

0:防护墙;1:γ准直吸收器;2:白光水冷狭缝;3:白光荧光靶组件;4:双平晶单色器;5:铍窗;6:精密四刀狭缝;7:单色光BPM及荧光靶组件;8:超环面聚焦镜;9:光闸;10:实验站。

下面将针对单色器晶体的热形变误差、聚焦镜的面形误差、铍窗的透射率这些参数要求,进行计算分析。其中主要的光学设备也如下所述。

1.双晶单色器

单色器的主要参数与指标要求列于表3-13。这2个晶体按照(n,-n)消色差排列。能量扫描时,出射光束的高度相对于入射光束的高度是固定的。光束高度的偏移,设置为25 mm。第二晶体的平移方向须与晶面方向垂直,以保证出射光和入射光的高度差固定。单色器第一晶体位于波荡器后约24 m处。其转至7 keV接收角,白光狭缝张角50μrad×26μrad时,晶体表面功率密度分布如图3-33所示。其峰值功率密度约为18.4 W/mm2,须使用液氮冷却。当白光狭缝全开时,根据波荡器的光阑大小0.1 mrad×0.05 mrad,计算得单色器第一晶体上的总功率约为170 W。

图3-33 复合物线站单色器第一晶体表面的功率密度分布(彩图见图版第4页)

双晶单色器物理参数及性能指标见表3-13,运动机构的主要技术指标要求和微晶线站相同,详见70页表3-4。

表3-13 复合物线站双晶单色器的物理参数及性能指标

2.聚焦镜

本线站用到2种聚焦镜——水平偏转镜和超环面聚焦镜。主要的物理参数和性能指标见表3-14。聚焦镜的精密压弯技术与BL18U1相同,调节机构的技术指标见71页表3-6。

表3-14 复合物线站聚焦镜参数

(续表)

*rms:root mean square(均方根)。

3.白光狭缝和BPM

狭缝与BPM的主要参数与指标要求,列于表3-15。

表3-15 复合物线站狭缝与BPM的主要指标要求(www.xing528.com)

3.4.3.2 光束性能分析

下面将用SHADOW追迹软件对光源点及束线的性能进行模拟,模拟计算中已包括图3-32所示的各个光学部件的影响与贡献,并已经考虑了单色器热形变和聚焦镜面形误差的影响。

1.光源点特性

由SHADOW模拟得到的光源点大小,约为0.37 mm×0.023 mm(图3-34)。光源点中心光锥的发散角约为62μrad×20μrad(图3-35)。

图3-34 复合物线站光源点尺寸

2.能量分辨率和光子通量

用SHADOW模拟计算了12 keV时的谱分布曲线(图3-36)。不同能量处的能量分辨率如图3-37所示。可以看出,在整个工作能区,能量分辨率好于2×10-4

利用SHADOW软件计算得到的不同晶体热形变面形误差对能量分辨率的影响,如图3-38所示。由此图可以看出,当晶体热形变面形误在20μrad以内时,能量分辨率均小于2×10-4

用SHADOW模拟计算样品处的光子通量约为4.0×1012 phs/s。

3.聚焦光斑尺寸

用SHADOW模拟得到的能量为12 keV时的聚焦光斑大小,约为97μm×60μm(如图3-39所示)。

图3-35 复合物线站的光源点发散角

图3-36 复合物线站单色器设定为12 keV时的能谱曲线

图3-37 复合物线站能量分辨率随能量变化的曲线(按晶体热形变为5μrad计算)

图3-38 复合物线站晶体热形变对单色器分辨率的影响(12 keV)

图3-39 复合物线站聚焦光斑尺寸

图3-40 复合物线站聚焦光斑的垂直方向尺寸随柱面镜面形误差而变化的曲线

对光束水平方向进行聚焦的,是聚焦镜的子午弯曲。聚焦镜子午方向的面形误差,主要对聚焦光斑垂直方向的尺度有影响。图3-40是能量为12 keV时,聚焦光斑垂直方向的尺度随着聚焦镜面形误差的增加而增大的变化曲线。当聚焦镜子午方向的面形误差控制在1.5μrad以内时,垂直方向的光斑尺寸小于60μm。

4.光束发散角

用SHADOW模拟得到的能量为12 keV时的聚焦光束发散角,约为97μrad×66μrad(如图3-41所示),光束发散角基本上不随能量而变化。

3.4.4 实验站

BL19U1线站主要是针对蛋白质复合物、膜蛋白等,是针对分子量巨大、晶体晶胞参数很大的样品(晶胞参数50 nm以上)。晶胞参数大,意味着衍射点非常多。为了能将靠得很近的衍射点分开,从光源的性能来说,就要尽可能提高光的平行性;而对实验站来说,就只能加大样品到探测器之间的距离。此时,为了能够采集较高分辨率的衍射数据,就需要大面积的CCD探测器。另外,有些晶体可能某一方向的晶胞尺寸较大,需要调整晶体的取向,因此还需要安装κ型的测角头。实验站的数据收集采用与BL18U1线站相同的单轴旋转法。

图3-41 复合物线站的聚焦光斑发散角

3.4.4.1 实验站硬件设备

BL19 U1实验站的配置与BL18 U1大致相同,都配备有大面积探测器、高精度衍射仪、自动上样机械手、样品低温冷却装置等设备。此外,实验站还包括样品观察系统、狭缝、电离室、探测器支撑、强度衰减器等设备。实验站的配置图见图3-42。

图3-42 复合物线站的实验站设备配置图

3.4.4.2 实验站控制及数据处理

本实验站采用的控制系统,是上海光源通用的EPICS系统。控制系统设置与BL18U1基本相同,结构框图详见78页图3-22,数据处理流程和各步骤用到的软件见79页图3-23。

3.4.4.3 实验站内主要设备

实验站内的主要设备,均与蛋白质微晶体结构光束线站BL18U1相同,也采用MD2衍射仪、Pilatus3 6M探测器、Rigaku Actor机械手、Oxford700样品冷却系统。具体参数见79—83页3.3.4.3小节的叙述。

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