在线水质分析仪器的硅表仪器校准

为保证测量精度,必须用已知浓度的标准溶液对硅表仪器进行零点标样和量程点标样校验。换试剂后都必须进行基础零点校验以建立一个新的零点基准,以后自动校验零点以此为参照,然后对仪器进行量程点校验。校验后根据两种溶液的光学系统输出,计算出新零点与校验因子值,来补偿试剂或液体处理系统性能的漂移与灵敏度变化。

由于无硅水难以制备,试剂里会含有硅,如果采用传统零点校正,零水其实是含有硅的,会造成读数的偏低。9610 硅表的零点校正有以下几种方式:

①若采用的是HACH 试剂,则可直接输入试剂R1 中的空白值(已知)。

②若采用的是HACH 试剂进行手动校准:根据软件版本的不同可采取倒加药的方式或2倍试剂减1倍试剂的方式。

③若采用的是用户自配试剂,则采用的是2倍试剂减1倍试剂的方式进行零点校准。

(1)倒加药方式的零点校准(www.xing528.com)

由于钼酸盐和硅的反应速率通常需要几分钟的时间,因此,在9610 硅表在校正零点时,先让样品水和草酸、硫酸亚铁铵混合1 min,然后再与钼酸盐混合1 min。由于样品中的硅无时间与钼酸盐反应,因此,样品中的硅不会被记录为零点值,而钼酸盐由于试剂已经是配置好的,其中的硅与钼酸盐有充分的时间混合。因此,钼酸盐中的硅将被记录为零点值试。草酸、硫酸亚铁铵中的硅,由于在平时正常测量时,没足够的时间参与反应,因此,也不会被记录为零点值。

(2)2倍试剂减1倍试剂方式的零点校准

测量顺序与样品测量顺序一样,测量两个周期,其中第一个周期测量到的值为M1,第二个周期加2倍的试剂量测量到的值为M2,把M2 减去M1 得到零点值。

由于钼蓝法具有极佳的线性度,仪器即使采用500 μg/L 的标准样品来进行校准也可以保证准确测量二氧化硅浓度仅为10 μg/L 的水样。因此,建议不要自行配制浓度很低的标准样品,原因是无硅水制备很困难,配制过程中极易受到环境中的硅的污染。一般情况下,操作者自行配制的低浓度二氧化硅标液可靠性差,用这种校准样品校准仪器造成很大的测量误差。一般来说,标准样品应由仪器厂家提供,自行配制的标准样品须经权威技术部门认定。