在线水质分析仪器-高温法测量原理及仪表

高温法测量TOC 有燃烧法和高温催化氧化法。

①高温燃烧法:样品在1 350 ℃高温条件下进行燃烧。样品中所有的碳转化成二氧化碳,气体通过洗涤管去除干扰气体,如氯气和水蒸气等。二氧化碳通过强碱进行吸收称重,或者使用红外检测器进行检测。目前TOC 分析仪常用NDIR 检测器进行二氧化碳检测。此种方法常见于实验室分析。

②高温催化氧化法:样品进入铂催化剂媒介,在680℃高温条件下进行氧化。二氧化碳通过NDIR 检测器进行二氧化碳检测。反应机理见下:

高温、催化氧化样品进入燃烧炉后完全氧化,可氧化的物质转化成气态形式。无二氧化碳的载气把有机物氧化产生的CO2,通过去湿装置去除水蒸气等会干扰CO2 气体的检测的物质,使干燥的气体进入到红外检测器进行测量。高温法(HTCO)适用于较难氧化的有机物或者高分子有机物,可以对有机物以及粒径较小、可以被输送到燃烧炉的固体和颗粒物质进行彻底氧化。而高温法主要的缺点是燃烧管中会累积不可吹出的残渣,造成测量基线不稳定。这些残渣会连续的改变TOC 的背景值,需要连续的本底修正。由于水样直接注射进入一个非常热的燃烧管(通常是石英管),燃烧的水样的量很少(小于2 mL,通常小于400 μL),而化学氧化法进样量在高温法的10倍以上,化学氧化法具有更高的测量灵敏度。同时,由于样品中的盐分不会被燃烧,因此也会逐渐累积在燃烧光内,最终会堵塞催化剂表面,造成较低测量峰形状,降低测准确度和精密度。高温催化法中的高温炉和燃烧管内置铂催化剂分别如图8.21 和图8.22所示。

图8.21　高温炉

图8.22　高温催化法(HTCO)燃烧管内置铂(Pt)催化剂

日本岛津公司的TOC-4200 在线总有机碳(TOC)分析仪(图8.23)采用耐腐蚀性强、维护量低的八通阀系统和680 ℃燃烧催化氧化技术,是一款高性能的连续在线TOC 分析仪。主要应用于环保行业废水等浓度较高的废水监测。其主要技术指标如下:

•测定原理:催化氧化燃烧+非分散红外(NDIR)CO2 气体检测;(www.xing528.com)

•燃烧温度:680 ℃;

•自动校准:利用零标液和跨度标液自动校准或5 点标准液校准;

•测定范围:0～1 ppm、0～5 ppm 至0～20 000 ppm 可变;

•测定周期:最小周期4 min;

•载气:250～300 kPa 高纯纯氮气99.99%以上;

•样品前处理功能:集成高速回旋式匀化器,利用自来水自动逆流清洗滤网;

•自动清洗功能:可根据用户设定的时间间隔,定时用蒸馏水对仪器内部管路进行清洗;

•通信:数字MODBUS RS-232 或RS-485、模拟量、开关量。

图8.23　日本岛津在线总有机碳仪TOC-4200