在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量,称为高锰酸盐指数(IMn 或CODMn)。
CODMn 在线分析仪的测量方法为高锰酸钾法,其主要过程是:样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30 min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸纳。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。此方法符合国家标准方法GB 11892—89《水质高锰酸盐指数的测定》。
一般说来,高锰酸盐指数分析仪测量的终点检测法是氧化还原电位法。氧化还原电位(ORP)法,是使用测量金属铂电极在氧化过程中对比参考电极的电位(氧化还原电位)。一定的高锰酸钾溶液有特定的滴定曲线,在这条滴定曲线上,先找到平衡电位;把这个平衡电位点作为检测滴定终点。
当测量像海水这样含有大量氯离子的水样时,可以使用碱性法测量。对样品用氢氧化钠做碱性处理,代替硝酸银。在水样中加入氢氧化钠溶液使溶液为碱性,再加入氧化剂高锰酸钾在沸腾水浴中反应30 min。求得此时高锰酸钾消耗的量,即相当于耗氧量,用mg/L 表示。高锰酸钾的消耗量用与酸性法一样的反向滴定法求得。
高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分被氧化,易挥发的有机物也不包含在测定值之内。一般用于地表水的检测。
在线高锰酸盐指数分析仪以DKK COD-203A 型CODMn 在线分析仪为例,它主要由3个部分组成:操作单元、分析单元以及试剂贮藏单元。仪器外观如图8.9所示,仪器构成如图8.10所示。
高锰酸钾指数分析仪的分析单元主要由试样计量器、试剂计量器、反应槽、油浴加热槽、滴定泵、空气泵、管路及管夹阀组成。由计量器控制水样和试剂的进液量。仪器控制气泵和电磁阀等的启动和停止,从而实现提取试剂,将其送入反应池,然后控制加热温度及时间,使氧化还原反应充分进行。再控制滴定泵进行高锰酸钾的反滴定,由反应槽中的ORP 电极监控反应的平衡电位。最后通过计算得出COD 数据。
图8.9 高锰酸盐指数分析仪外观图
图8.10 高锰酸钾指数分析仪结构图
①计量器:高锰酸钾指数分析仪的计量器的示意如图8.11所示。
图8.11 高锰酸钾指数分析仪的计量器示意图
如图8.11所示,水样及稀释水容量取决于调节管的末端位置,即插入深度。不同量程所需的试样的进液量可通过调节管路的插入深度来实现。试样和稀释水从计量器底部流出至反应槽。
②加热槽:向加热槽内注入硅油至上下两条油位线之间。采用油浴加热控制反应槽的温度在100 ℃,保证加热均匀及保持恒温。外围设有防护罩,防止与加热槽直接接触,以免烫伤。其结构如图8.12所示。
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图8.12 高锰酸钾指数分析仪油浴加热槽示意图
③反应槽:整个反应槽结构如图8.13所示,主要由搅拌器、铂电极、反应槽、反应槽盖、加热槽、加热槽盖、基座等部分组成。
图8.13 高锰酸钾指数分析仪的反应槽结构图
参考HJ/T 100—2003《高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求》,高锰酸盐指数分析仪性能要求如下:
•测量范围:0～20 mg/L;
•仪器具有自动清洗功能;
•仪器具有自动校准功能;
•具有设定和显示时间功能,可以根据需要设定监测频次;
•试剂泄露或不能导入反应器或仪器试剂不足时,或加热温度异常时系统可报警并停止运行直至被重新启动;
•具有测量数据存储功能;
•仪器箱体为密封箱体,具有防潮和防尘功能;
•系统具有设定、校对、断电保护、来电恢复、故障报警功能,以及时间、参数显示功能,包括年、月、日和时、分以及测量值等。
高锰酸盐指数分析仪性能指标见表8.1。
表8.1 高锰酸盐指数分析仪性能指标
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