在线水质分析仪器的pH校准和维护

(1)pH 计校准

实际工作中使用pH 计进行测量时,我们通常可以方便地直接读出仪器显示的pH值,而无须读取mV 电压值。之所以有如此便利可直接得到pH值的方法,主要归因于校准曲线的使用:因为标准曲线可以直接将仪器测量的mV 电压值直接转化为pH 读数值。

由于在相对较短的时间周期内,pH 电极的性能会发生改变,因此,pH 计必须定期校准。为保证最佳的测量效果,pH 计在使用前最好进行校准。这也表明:如果电极每天使用,要求每天都需要进行校准。

图3.8　pH 计校准曲线

校准曲线(图3.8)的最佳斜率为-59.16±3 mV/pH单位。当校准pH 电极时,建议使用与pH=7 的标准缓冲溶液相差3个pH 单位的标准缓冲溶液。

例如:选用pH=4 和pH=7 的两种标准缓冲溶液,或pH=7 和pH=10 的两种标准缓冲溶液,或者同时使用pH=4、7、10 的三种标准缓冲溶液。

为了获得最佳的校准曲线,校准时选用的标准缓冲溶液pH 数值应该接近待测溶液的pH值。pH 标准缓冲溶液是pH值测定的基础,实验室中可以按照GB/T 27501—2011《pH 测定用缓冲溶液制备方法》配制出所需要的标准缓冲溶液。

对于具有温度自动补偿功能的pH 计,在进行校准操作时,要求探头和标准缓冲溶液的温度达到平衡,在更换新的标准缓冲溶液后,需要使用去离子水或纯净水冲洗探头表面,从而可以清除探头表面残留的污染物,避免标准缓冲溶液之间的交叉污染。

在校准完成后,要求立刻将标准缓冲溶液丢弃,严格禁止将校准使用后的标准缓冲溶液倒回盛放标准缓冲溶液的试剂瓶中。

(2)pH 计的维护

新的电极探头必须极化后方可使用。初次使用前,将探头浸泡在pH=7 的缓冲溶液中大约30 min。这样做,可以使指示电极的玻璃泡与水充分接触,形成水合凝胶层,从而提高其导电性能。如果电极长期储存后启用,也要对电极进行极化后方可使用。

如果电极的响应速度慢,说明电极可能需要清洗,清洗方法如下:(www.xing528.com)

清洗时,可将电极探头在温热、稀释后的中性洗涤剂中浸泡几分钟,确保洗涤剂是实验室级别的洗涤剂以免在电极玻璃泡上有残留洗涤剂。浸泡之后,用去离子水冲淋干净,并用纸巾将水吸干后使用。

对于顽固的污迹或污渍,可以选择5%～10%的稀盐酸或氢氧化钠溶液浸泡。稀碱或者稀酸浸泡之后,电极探头用去离子水冲淋并在pH=7 的缓冲溶液中中和后,方可进行pH 的测定。

严禁使用刷子在玻璃泡表面用力擦洗,以免在玻璃泡表面产生微小裂痕或缝隙,从而导致电极探头报废而无法使用。

在线pH 探头更加坚固,从而可以使用实验室的小毛刷进行玻璃泡表面的清洗操作。常见的pH 计自动清洗方式的特点见表3.2。

表3.2　常见自动清洗方式特点

注: ×,不可用;△,可用;○,效果良好。

(3)pH 计检查

1)检查mV 电压值:正如前面讨论的内容,当pH 电极浸入pH=7 的缓冲溶液中,此时,pH 计显示的mV 电压值为0。由于电极内部环境的改变,pH=7 的缓冲溶液的电压值将发生漂移,而不能显示0 mV值。

当电压值的变化超出一定范围(实验室pH 计:0±30 mV;在线pH 计:0±50 mV)时,这种情况表明:该电极探头需要很快更换,或者需要更换电解液。否则,将导致pH 测量结果的不准确。

2)校准曲线斜率:pH 探头校准曲线的最佳斜率为-59.16 mV/pH。当pH 探头有污垢或使用年限很长时,校准曲线的斜率与最佳值(-59.16 mV/pH)的差距会变得越来越大。如果探头在清洗后探头的校准斜率没有改善或逐渐接近可接受范围的下限,那么,pH 探头或盐桥(如果盐桥独立于探头之外)需要重新更换,以确保探头进行校准时,使用更新后的缓冲溶液。